《分析化學(xué)實驗》共七章，包含了20個方法類別的73個基本實驗和綜合實驗、10個設(shè)計實驗，涵蓋了化學(xué)分析和儀器分析兩個方面的內(nèi)容。為適應(yīng)計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，書中對Excel和Origin在實驗數(shù)據(jù)處理中的使用方法作了介紹�？紤]到各院校儀器設(shè)備的多樣性，也為了使本教材具有普適性，每種分析方法盡可能多對應(yīng)幾個實驗項目，以滿足各院校的實際需要。本教材可作為綜合性大學(xué)、師范院校、工、農(nóng)、醫(yī)等院校有關(guān)專業(yè)的實驗教材，也可供從事分析、檢驗工作的科技人員參考。
分析化學(xué)實驗是化學(xué)、化工、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)與工程、醫(yī)藥學(xué)、食品、材料、農(nóng)業(yè)、地質(zhì)等專業(yè)的主要基礎(chǔ)技能課程之一，是分析化學(xué)課程教學(xué)中的重要環(huán)節(jié)，在培養(yǎng)學(xué)生基本技能、實踐能力、科學(xué)素養(yǎng)以及增強(qiáng)學(xué)生的創(chuàng)新意識等方面起著重要作用。因此，加強(qiáng)分析化學(xué)實驗教學(xué)已成為全面提高學(xué)生分析化學(xué)素養(yǎng)的重要途徑之一。而分析化學(xué)實驗教材是做好分析化學(xué)實驗教學(xué)的重要依據(jù)。本書編寫的宗旨是：以基本操作技能為主線，突出量的意識，強(qiáng)化能力培養(yǎng)和科學(xué)素養(yǎng)的形成，適應(yīng)學(xué)生個性化發(fā)展。在內(nèi)容上，力求既結(jié)合實際，又面向未來，突出實驗方法實用、適用、簡便和先進(jìn)性；分析對象選取了生物、食品、藥品、地質(zhì)、土壤、水體等方面的多種樣品，兼顧各專業(yè)的特點(diǎn)和需要。在實驗內(nèi)容安排上，力求做到實驗原理闡述清晰、實驗步驟和注意事項敘述詳細(xì)，實驗教學(xué)內(nèi)容和進(jìn)度不依賴于理論課程，使學(xué)生未上理論課也可以順利進(jìn)行實驗，利于學(xué)生選課預(yù)習(xí)和獨(dú)立完成實驗。在實驗層次上，編排了基本實驗、綜合實驗和設(shè)計實驗，實驗技術(shù)包括酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、銀量滴定法、紫外-可見分光光度法、分子熒光分析法、紅外吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收與原子熒光光譜法、電位分析法、庫侖分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜分析法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、熱分析法及毛細(xì)管電泳分析法。本教材共分為七章，第一章介紹分析化學(xué)實驗基本知識，以后各章介紹分析化學(xué)實驗內(nèi)容，共包括20個方法類別的73個基本實驗和綜合實驗及10個設(shè)計實驗。同時還介紹了Excel和Origin在實驗數(shù)據(jù)處理中的使用方法。在學(xué)時安排上，本教材參考各院校開設(shè)實驗所需要的學(xué)時數(shù)，對基本實驗每實驗安排3～4學(xué)時、綜合實驗每實驗安排4～6學(xué)時、設(shè)計實驗每實驗安排8～10學(xué)時。在實驗形式上，由于不同學(xué)校在校學(xué)生人數(shù)、實驗總課時、實驗室設(shè)備和儀器套數(shù)都不一樣，因此，分析化學(xué)實驗采用大循環(huán)方式實施，每個實驗小組安排3~4名學(xué)生進(jìn)行實驗。在選擇開設(shè)的實驗項目上，教師可根據(jù)學(xué)校的實際情況，選擇適合自身學(xué)校專業(yè)特點(diǎn)的實驗內(nèi)容組織教學(xué)。在編寫本教材時，參考了相關(guān)教材和講義，并征詢了有關(guān)高校從事分析化學(xué)教學(xué)工作老師們的意見。本書編寫組成員都是多年來一直從事分析化學(xué)實驗教學(xué)和科研工作的老師，具有豐富的教學(xué)和實踐經(jīng)驗，撰寫內(nèi)容匯集了編者們寶貴的實踐積累，實用和可操作性強(qiáng)，為完成本書的編寫大家共同付出了很多的精力和心血。參加本書編寫的人員有丁靜、李志文、任少紅、王仁亮、王曉鵬、葛海燕、李莉，全書由李志富統(tǒng)稿并修改定稿。本書在編寫過程中得到了校領(lǐng)導(dǎo)和有關(guān)部門的大力支持和幫助，尤其是華東醫(yī)科大學(xué)圓滿完成了本教材編寫大綱的制訂和編寫組織工作，化學(xué)工業(yè)出版社給予了細(xì)致的指導(dǎo)，在此一并致以衷心的感謝。限于編者學(xué)識水平，疏漏和不足之處難免，真誠歡迎廣大讀者批評指正。編者2016年12月
第一章分析化學(xué)實驗基本知識1
第一節(jié)分析化學(xué)實驗?zāi)康暮蛯W(xué)習(xí)要求1
一、分析化學(xué)實驗的任務(wù)和目的1
二、分析化學(xué)實驗的學(xué)習(xí)要求2
三、分析化學(xué)實驗室規(guī)則3
第二節(jié)常用儀器基本操作3
一、玻璃器皿的洗滌3
二、滴定分析器皿的使用5
三、稱量10
第三節(jié)實驗用水規(guī)格和制備12
一、分析化學(xué)實驗室用水規(guī)格12
二、各種純度水的制備13
第四節(jié)化學(xué)試劑14
一、化學(xué)試劑的種類14
二、試劑的使用和保管15
三、試劑的選用和注意事項15
第五節(jié)實驗室安全防護(hù)16
一、實驗室的一般安全規(guī)則16
二、分析實驗室事故處理方法17
第六節(jié)實驗數(shù)據(jù)記錄和處理17
一、實驗數(shù)據(jù)的記錄17
二、實驗數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá)18
三、實驗報告的書寫19
四、Excel在實驗數(shù)據(jù)與誤差分析中的應(yīng)用19
五、Origin使用方法簡介23
第七節(jié)樣品采集和保存24
一、樣品采集的原則24
二、各類樣品的采集方法24
三、試樣的保存26
第八節(jié)樣品預(yù)處理技術(shù)26
一、干灰化法26
二、濕式消解法27
三、熔融分解法29
四、植物和生物樣品的預(yù)處理示例29
五、巖石、土壤試樣的預(yù)處理示例30
第二章滴定分析法31
第一節(jié)滴定分析法概述31
一、滴定分析法分類32
二、滴定方式和對化學(xué)反應(yīng)的要求32
三、滴定曲線和滴定突躍33
四、指示劑34
五、滴定終點(diǎn)誤差34
六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制35
七、滴定分析法的計算36
第二節(jié)滴定分析法實驗項目38
實驗2-1電子分析天平的稱量練習(xí)（基本實驗）38
實驗2-2滴定分析儀器基本操作練習(xí)（基本實驗）40
實驗2-30.1mol·L-1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實驗）44
實驗2-4雙指示劑法分析混合堿試樣成分的組成和含量（綜合實驗）46
實驗2-50.1mol·L-1氫氧化鈉溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實驗）47
實驗2-6醋酸溶液中HAc含量的測定（基本實驗）49
實驗2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實驗）50
實驗2-8水的總硬度測量和鈣、鎂含量的分別測量（綜合實驗）52
實驗2-9鉛、鉍混合液中Pb2 、Bi3 含量的連續(xù)測定（綜合實驗，選作實驗）54
實驗2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和標(biāo)定（基本實驗）56
實驗2-11醫(yī)用消毒劑溶液中過氧化氫含量的測定（基本實驗）58
實驗2-120.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mL)的配制和標(biāo)定（基本實驗，選作實驗）60
實驗2-13硫酸銅溶液中銅離子濃度的分析（綜合實驗，選作實驗）62
實驗2-140.05mol·L-1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（250mL）的制備和味精中氯化物含量的測定（綜合實驗，選作實驗）64
第三章紫外-可見吸收分光光度分析法69
第一節(jié)紫外-可見吸收分光光度法概述69
第二節(jié)紫外-可見吸收分光光度法實驗項目70
實驗3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量Fe2 的實驗條件的選擇及試樣中鐵離子總濃度的分析（綜合實驗）70
實驗3-2雙波長分光光度法測定水中硝酸鹽含量（綜合實驗）74
實驗3-3分光光度法測定食品中亞硝酸鹽含量（綜合實驗）77
實驗3-4紫外差值光譜法測定廢水中微量苯酚的含量（綜合選作實驗）80
實驗3-5紫外-可見分光光度法測定飲料中苯甲酸含量（綜合選作實驗）83
實驗3-6分光光度法同時測定鋼中鉻和錳的含量（綜合實驗）85
實驗3-7分光光度法測定溴百里酚藍(lán)的pKa（綜合實驗）87
實驗3-8導(dǎo)數(shù)光譜法測定降壓藥中氫氯噻嗪的含量（綜合實驗）89
實驗3-9有機(jī)化合物紫外吸收光譜及溶劑效應(yīng)的影響（綜合選作實驗）92
實驗3-10共軛結(jié)構(gòu)化合物發(fā)色團(tuán)的鑒別（基本實驗）94
第四章其他光譜分析法96
第一節(jié)分子熒光分析法概述96
第二節(jié)分子熒光分析法實驗項目97
實驗4-1熒光分析法測定尿中維生素B2的含量（綜合實驗）97
實驗4-2熒光分析法直接測定水中的痕量可溶性鋁（綜合實驗）99
實驗4-3熒光分析法測定食品中硒含量（綜合選作實驗）102
實驗4-4奎寧的熒光特性分析和含量測定（基本實驗）104
實驗4-5熒光分析法測定阿司匹林中乙酰水楊酸和水楊酸（綜合選作實驗）106
實驗4-6膠束增敏熒光分析法測定溶液中微量鋁離子的濃度（綜合實驗）109
第三節(jié)紅外吸收光譜分析法概述111
一、氣體試樣112
二、液體和溶液試樣112
三、固體試祥113
四、紅外光譜法的應(yīng)用114
第四節(jié)紅外吸收光譜分析法實驗項目115
實驗4-7苯甲酸紅外光譜法測定和解析壓片法115
實驗4-8聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜測定薄膜法117
實驗4-9紅外吸收光譜法區(qū)分順丁烯二酸和反丁烯二酸（基本實驗）119
第五節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）概述120
一、原子發(fā)射光譜過程120
二、ICP-AES的主要優(yōu)點(diǎn)121
三、ICP-AES的缺點(diǎn)121
四、原子發(fā)射光譜所需要的激發(fā)光源121
五、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜定性定量方法122
第六節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法實驗項目123
實驗4-10電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量（綜合實驗）123
實驗4-11電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品中的多種微量元素（綜合實驗）125
實驗4-12電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定人發(fā)中微量銅、鉛和鋅（綜合實驗）127
第七節(jié)原子吸收與原子熒光光譜法概述129
一、原子吸收光譜法129
二、原子熒光光譜法130
第八節(jié)原子吸收與原子熒光光譜法實驗項目130
實驗4-13原子吸收光譜分析中實驗條件的選擇（基本實驗）130
實驗4-14火焰原子吸收光譜法測定人發(fā)中微量鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線法（綜合實驗）133
實驗4-15石墨爐原子吸收光譜法測定血清中鉛的含量工作曲線（綜合實驗）134
實驗4-16原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量（綜合實驗）137
實驗4-17原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測定黃酒中的銅和鎘（綜合實驗）139
實驗4-18流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定血清中的硒（綜合選作實驗）140
實驗4-19冷原子吸收光譜法測定尿中汞的含量（綜合選作實驗）144
實驗4-20氫化物發(fā)生原子熒光分析法測定化妝品中砷（綜合選作實驗）145
實驗4-21原子熒光法測定植物中的汞含量（綜合選作實驗）147
第五章電化學(xué)分析法150
第一節(jié)電化學(xué)分析法概述150
一、電位分析法151
二、庫侖分析法152
三、電導(dǎo)分析法152
四、極譜分析法和伏安分析法153
第二節(jié)電化學(xué)分析法實驗項目155
實驗5-1pH玻璃電極性能檢查及飲料溶液pH值的測定（基本實驗）155
實驗5-2離子選擇性電極法測定自來水中氟離子含量（基本實驗）157
實驗5-3乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測定（綜合實驗）160
實驗5-4硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定（基本實驗）163
實驗5-5氯離子電極選擇性系數(shù)的測定（基本選作實驗）165
實驗5-6庫侖滴定法測定藥片中維生素C的含量（綜合實驗）168
實驗5-7控制電流庫侖分析法測定Na2S2O3溶液的濃度（綜合實驗）170
實驗5-8電導(dǎo)池常數(shù)及水純度的測定（基本實驗）172
實驗5-9單掃描極譜法測定食品中禁用色素蘇丹紅Ⅰ的含量峰電流一階導(dǎo)數(shù)法（綜合選作實驗）175
實驗5-10催化極譜法測定自來水中微量鉬（綜合選作實驗）177
實驗5-11鉍膜電極溶出伏安法測定水中的銅、鋅、鉛、鎘（綜合實驗）179
實驗5-12循環(huán)伏安法測定神經(jīng)遞質(zhì)多巴胺（綜合選作實驗）181
實驗5-13微分電位溶出法測定生物樣品中的鉛和鎘（綜合實驗）183
實驗5-14循環(huán)伏安法測定飲料中的葡萄糖（綜合實驗）185
第六章色譜分析法188
第一節(jié)氣相色譜法概述188
一、氣相色譜儀結(jié)構(gòu)流程188
二、氣相色譜定性和定量分析方法190
第二節(jié)氣相色譜法實驗項目194
實驗6-1氣相色譜分離條件的選擇（基本實驗）194
實驗6-2TCD氣相色譜法測定無水乙醇中水的含量（基本實驗）197
實驗6-3FID氣相色譜法測定混合烷烴中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本實驗）199
實驗6-4程序升溫氣相色譜法測定廢水中苯的系列化合物內(nèi)標(biāo)法（綜合選作實驗）202
實驗6-5程序升溫毛細(xì)管色譜法分析白酒中微量成分的含量（綜合選作實驗）205
第三節(jié)高效液相色譜法概述207
一、高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)組成207
二、HPLC定性和定量分析方法214
第四節(jié)高效液相色譜法實驗項目214
實驗6-6高效液相色譜法測定人血漿或泰諾感冒片中撲熱息痛的含量（綜合實驗）214
實驗6-7反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量（綜合實驗）216
實驗6-8高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸的含量（綜合實驗）219
實驗6-9高效液相色譜法測定蕎麥中蘆丁含量221
第五節(jié)離子色譜分析法223
實驗6-10離子色譜法測定水樣中的陰離子含量223
第六節(jié)其他方法226
實驗6-11乙基苯核磁共振氫譜的測繪和譜峰歸屬226
實驗6-12質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣229
實驗6-13毛細(xì)管電泳分離測定飲料中的防腐劑230
實驗6-14CuSO4·5H2O差熱-熱重分析232
第七章分析化學(xué)設(shè)計性實驗234
參考文獻(xiàn)238
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