樣品前處理對(duì)于測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和質(zhì)量控制具有至關(guān)重要的作用。隨著儀器水平和分析技術(shù)的不斷提高,樣品前處理已成為整個(gè)分析過(guò)程的瓶頸!董h(huán)境樣品前處理技術(shù)》(第二版)系統(tǒng)地介紹了當(dāng)前國(guó)際上各種先進(jìn)樣品前處理技術(shù),全書共分十二章,包括目前應(yīng)用廣泛且具有良好發(fā)展前景的固相萃取、固相微萃取、膜分離、低溫吹掃捕集、微波消解和微波輔助萃取、臨界流體萃取、免疫親和固相萃取等新技術(shù)及其發(fā)展現(xiàn)狀,此外,還結(jié)合典型有毒化學(xué)污染物如二吖惡英、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴、有機(jī)金屬化合物等討論了它們的前處理方法。各章均提供了大量的樣品處理應(yīng)用實(shí)例。
《環(huán)境樣品前處理技術(shù)》(第二版)可供環(huán)境化學(xué)、分析化學(xué)科技工作者閱讀,也可供高等院校相關(guān)專業(yè)師生及其他行業(yè)的分析技術(shù)人員學(xué)習(xí)參考。
江桂斌,1957年11月生于山東萊陽(yáng),籍貫山東萊陽(yáng)。分析化學(xué)、環(huán)境化學(xué)家。中國(guó)科學(xué)院院士,發(fā)展中國(guó)家科學(xué)院院士。
1982年畢業(yè)于山東大學(xué)化學(xué)系,1987年、1991年先后獲中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心碩士、博士學(xué)位。1989~1991年在加拿大國(guó)家研究院化學(xué)所作訪問(wèn)學(xué)者,1994~1996年在比利時(shí)Antwerp大學(xué)化學(xué)系完成博士后研究,F(xiàn)任中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心主任,中心學(xué)術(shù)委員會(huì)常務(wù)副主任,環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任,《環(huán)境化學(xué)》雜志主編,《色譜》雜志副主編,中國(guó)毒理學(xué)會(huì)分析毒理專業(yè)委員會(huì)主任,中國(guó)科學(xué)院創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)“持久性有毒化學(xué)污染物青年科學(xué)家小組”和國(guó)基金委創(chuàng)新群體“持久性有毒化學(xué)污染物形態(tài)、環(huán)境過(guò)程與毒理”學(xué)術(shù)帶頭人,國(guó)家973顧問(wèn)組成員,國(guó)家納米重大研究計(jì)劃專家組成員,國(guó)家環(huán)境咨詢委員會(huì)委員,國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估專家委員會(huì)委員,“Environmental Science &Technology”副主編和“Chemosphere”,“Anal. Chim. Acta”, “Intern. J. Environ. Anal. Chem.”等雜志編委。《高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào)》、《化學(xué)進(jìn)展》等期刊編委。
第一章緒論1
第一節(jié)樣品采集前的考慮與準(zhǔn)備2
第二節(jié)水樣的采集方法4
一、水樣的采集4
二、水樣的預(yù)處理6
三、水樣的貯存7
第三節(jié)沉積物樣品的采集方法8
一、沉積物樣品的采集8
二、沉積物的預(yù)處理和貯存9
第四節(jié)大氣樣品的采集方法9
一、氣溶膠(煙霧)的采集9
二、大氣沉積物11
第五節(jié)生物樣品的采集方法11
一、采樣11
二、樣品處理及貯存11
第六節(jié)潔凈實(shí)驗(yàn)室12
第七節(jié)幾種有機(jī)金屬化合物的貯存13
參考文獻(xiàn)13
第二章固相萃取技術(shù)15
第一節(jié)固相萃取的原理和特點(diǎn)15
一、傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法15
二、固相萃取的原理15
三、固相萃取的特點(diǎn)16
第二節(jié)固相萃取的步驟16
一、固相萃取柱或盤的預(yù)處理17
二、加樣或吸附18
三、干擾雜質(zhì)的洗滌18
四、洗脫和分析物的收集19
第三節(jié)固相萃取的吸附劑19
一、固相萃取對(duì)固定相的要求19
二、常用固相萃取的吸附劑21
第四節(jié)固相萃取的裝置53
一、固相萃取柱構(gòu)造53
二、固相萃取的過(guò)濾裝置58
三、磁性固相萃取裝置59
四、固相萃取的自動(dòng)化61
第五節(jié)固相萃取的理論及方法開(kāi)發(fā)64
一、固相萃取的理論64
二、固相萃取的方法開(kāi)發(fā)66
第六節(jié)金屬離子的固相萃取70
一、金屬離子的離子交換固相萃取吸附劑71
二、金屬離子的螯合型固相萃取吸附劑71
三、基于疏水性相互作用的固相萃取76
第七節(jié)固相萃取的展望84
參考文獻(xiàn)85
第三章固相微萃取技術(shù)95
第一節(jié)固相微萃取技術(shù)概況95
一、SPME的發(fā)展概況95
二、纖維SPME的裝置95
三、纖維SPME萃取頭96
四、纖維SPME的操作過(guò)程98
五、纖維的老化99
六、纖維的清洗100
第二節(jié)纖維SPME理論100
一、纖維SPME的基本原理與數(shù)學(xué)模型100
二、影響萃取效率的因素及提高萃取效率的方法102
第三節(jié)纖維SPME技術(shù)的發(fā)展110
一、纖維及其涂層的研制110
二、纖維SPME應(yīng)用的后續(xù)分析儀器115
第四節(jié)纖維SPME的應(yīng)用117
一、SPME在環(huán)境分析領(lǐng)域的應(yīng)用117
二、SPME在食品檢測(cè)方面的應(yīng)用122
三、SPME在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域中的應(yīng)用123
四、SPME技術(shù)在化工領(lǐng)域中的應(yīng)用126
五、SPME技術(shù)在金屬及準(zhǔn)金屬化合物形態(tài)分析中的應(yīng)用127
六、SPME在其他方面的應(yīng)用133
第五節(jié)毛細(xì)管固相微萃取技術(shù)134
一、毛細(xì)管SPME的裝置與操作過(guò)程134
二、毛細(xì)管SPME原理的數(shù)學(xué)模型136
三、毛細(xì)管SPME的應(yīng)用138
第六節(jié)固相微萃取技術(shù)的優(yōu)勢(shì)與不足139
參考文獻(xiàn)140
第四章膜分離技術(shù)146
第一節(jié)膜分離過(guò)程146
一、膜的定義146
二、膜和膜分離過(guò)程的分類147
第二節(jié)膜分離在分析化學(xué)中的應(yīng)用148
一、滲析148
二、電滲析149
三、膜過(guò)濾149
四、膜萃取150
第三節(jié)支載液體膜萃取150
一、支載液體膜萃取的原理150
二、支載液體膜萃取裝置151
三、支載液體膜萃取的影響因素152
四、聯(lián)用技術(shù)與自動(dòng)化154
五、在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用154
第四節(jié)連續(xù)流動(dòng)液膜萃取159
一、基本原理159
二、影響因素161
三、聯(lián)用技術(shù)與自動(dòng)化163
四、在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用165
第五節(jié)微孔膜液液萃取167
第六節(jié)聚合物膜萃取169
第七節(jié)結(jié)論與展望170
參考文獻(xiàn)171
第五章低溫吹掃捕集及相關(guān)技術(shù)174
第一節(jié)概述174
一、低溫吹掃捕集技術(shù)的發(fā)展174
二、吹掃捕集技術(shù)與其他新樣品前處理方法的比較175
第二節(jié)工作原理及儀器介紹176
一、吹掃捕集的原理及操作步驟176
二、影響吹掃捕集吹掃效率的因素177
三、商業(yè)化儀器介紹178
第三節(jié)在揮發(fā)性有機(jī)化合物分析中的應(yīng)用179
一、揮發(fā)性有機(jī)化合物的特點(diǎn)及其常用前處理技術(shù)179
二、吹掃捕集技術(shù)在揮發(fā)性有機(jī)化合物分析中的應(yīng)用182
三、水蒸氣對(duì)吹掃捕集技術(shù)的影響及其消除方法191
第四節(jié)吸附捕集技術(shù)在大氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物中的應(yīng)用192
一、揮發(fā)性有機(jī)化合物192
二、揮發(fā)性硫化物193
三、揮發(fā)性氮化物和磷化氫193
四、揮發(fā)性有機(jī)金屬和準(zhǔn)金屬化合物194
參考文獻(xiàn)195
第六章微波消解和微波輔助萃取技術(shù)198
第一節(jié)微波消解和微波輔助萃取的作用機(jī)理198
第二節(jié)微波消解和微波輔助萃取裝置199
一、微波消解和微波萃取容器200
二、微波爐202
三、連續(xù)流動(dòng)微波消解系統(tǒng)203
四、液相色譜柱后在線微波消解系統(tǒng)204
第三節(jié)影響微波消解和微波萃取的因素205
一、消解和萃取溶劑的影響205
二、消解和萃取溫度的影響206
三、消解和萃取功率及時(shí)間的影響207
四、樣品基體的影響207
第四節(jié)微波技術(shù)在環(huán)境樣品和生物樣品前處理中的應(yīng)用208
一、微波消解用于元素總量分析的樣品前處理208
二、微波萃取用于有機(jī)金屬化合物形態(tài)分析的樣品前處理213
三、微波萃取用于持久性有機(jī)污染物的樣品前處理219
四、微波萃取用于其他化合物的樣品前處理225
參考文獻(xiàn)226
第七章超臨界流體萃取技術(shù)231
第一節(jié)概述231
一、超臨界流體萃取技術(shù)的發(fā)展231
二、超臨界流體萃取的優(yōu)點(diǎn)232
第二節(jié)超臨界流體萃取的基本原理232
一、 超臨界流體萃取的基本原理232
二、超臨界流體萃取系統(tǒng)234
三、操作模式234
第三節(jié)超臨界流體萃取技術(shù)的影響因素236
一、不同萃取流體的影響236
二、溫度和壓力的影響236
三、萃取時(shí)間的影響237
四、超臨界流體的流速和樣品顆粒大小的影響237
五、溶解度的影響237
六、基質(zhì)的影響238
七、萃取流體及分析物的極性影響238
八、水的影響238
第四節(jié)超臨界萃取的理論模型239
第五節(jié)提高超臨界萃取效率的方法241
一、改性劑的作用241
二、衍生反應(yīng)242
第六節(jié)超臨界流體萃取的收集技術(shù)247
一、溶劑收集247
二、固相收集248
三、液固聯(lián)用收集249
第七節(jié)超臨界流體萃取技術(shù)在農(nóng)用化學(xué)品方面的應(yīng)用249
第八節(jié)超臨界流體萃取技術(shù)在多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯分析方面的應(yīng)用251
第九節(jié)超臨界萃取技術(shù)在金屬及形態(tài)分析方面的應(yīng)用253
參考文獻(xiàn)255
第八章免疫親和固相萃取技術(shù)259
第一節(jié)概述259
第二節(jié)抗體的制備261
一、半抗原的設(shè)計(jì)與人工抗原的制備263
二、多克隆抗體的制備264
三、單克隆抗體的制備265
四、多克隆抗體與單克隆抗體的比較270
五、抗體的選擇270
第三節(jié)免疫吸附劑271
一、固相載體材料的選擇271
二、免疫吸附劑的制備273
三、抗體的結(jié)合密度275
四、非固相免疫吸附劑275
第四節(jié)免疫萃取步驟277
一、免疫萃取的一般過(guò)程277
二、洗脫條件的選擇278
三、離線免疫萃取280
四、在線免疫萃取281
第五節(jié)免疫親和萃取柱的性能評(píng)價(jià)283
一、免疫吸附劑的容量283
二、回收率284
三、交叉反應(yīng)性285
四、使用壽命286
第六節(jié)應(yīng)用舉例287
一、環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴(PAHs)的免疫親和萃取287
二、土壤樣品中阿特拉津及代謝產(chǎn)物的免疫萃取287
三、工業(yè)廢水中染料及中間體的免疫萃取288
四、真菌毒素的免疫萃取288
五、多殘留免疫萃取290
第七節(jié)展望291
參考文獻(xiàn)291
第九章二口惡英樣品的前處理技術(shù)294
第一節(jié)方法概述294
一、同位素稀釋氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定二吖惡英類297
二、我國(guó)二吖惡英類的分析研究現(xiàn)狀及展望302
第二節(jié)環(huán)境樣品的采集和保存304
一、環(huán)境樣品的采集、保存及有效期304
二、固體廢物焚燒爐煙氣的采集方法305
第三節(jié)樣品提取技術(shù)308
一、經(jīng)典提取技術(shù)308
二、提取技術(shù)的新進(jìn)展309
第四節(jié)樣品的凈化310
一、色譜柱的制備311
二、不同種類色譜柱的作用312
第五節(jié)分析測(cè)試質(zhì)量保證和質(zhì)量控制(QA/QC)313
第六節(jié)我國(guó)典型二吖惡英類分析實(shí)踐316
參考文獻(xiàn)317
第十章多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴樣品的前處理技術(shù)322
第一節(jié)概述322
一、多氯聯(lián)苯323
二、多環(huán)芳烴324
第二節(jié)多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴樣品的前處理技術(shù)326
一、各種環(huán)境介質(zhì)及其特征327
二、萃取技術(shù)328
三、凈化及分類分離技術(shù)341
第三節(jié)與PAHs和PCBs有關(guān)的EPA方法345
一、EPA方法簡(jiǎn)介345
二、SW-846系列方法346
三、8000系列347
參考文獻(xiàn)348
第十一章有機(jī)錫化合物前處理方法353
第一節(jié)有機(jī)錫化合物的萃取方法355
第二節(jié)有機(jī)錫化合物衍生技術(shù)359
第三節(jié)有機(jī)錫化合物的凈化技術(shù)371
第四節(jié)有機(jī)錫化合物的氣相色譜分析法372
一、氣相色譜火焰光度檢測(cè)技術(shù)372
二、氣相色譜與原子吸收聯(lián)用373
三、氣相色譜與微波等離子體發(fā)射光譜聯(lián)用374
四、氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用376
第五節(jié)有機(jī)錫化合物的液相色譜分析法376
一、液相色譜分離與原子光譜聯(lián)用技術(shù)377
二、液相色譜分離與ICPMS聯(lián)用技術(shù)377
三、液相色譜分離與光度檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)379
第六節(jié)其他分離測(cè)定方法380
第七節(jié)有機(jī)錫形態(tài)分析質(zhì)量控制382
第八節(jié)展望387
參考文獻(xiàn)387
第十二章金屬樣品的前處理技術(shù)392
第一節(jié)樣品分解392
一、溶解法393
二、熔融法393
三、濕灰化法393
四、干灰化法394
五、高壓消解395
六、其他技術(shù)395
第二節(jié)分離和富集396
一、沉淀分離法397
二、溶劑萃取分離法398
三、離子交換分離法398
四、蒸餾、揮發(fā)分離法398
第三節(jié)不同樣品中金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)399
一、氣體樣品399
二、水樣400
三、土壤和底泥樣品401
四、生物樣品402
五、植物樣品402
第四節(jié)常見(jiàn)有毒金屬(汞,砷,硒,鉻,鐵,錳等)形態(tài)分析的樣品前處理技術(shù)403
一、汞403
二、砷406
三、硒409
四、鉻411
五、鉛413
六、銻414
七、錫418
八、鎳419
九、鎘419
十、鉈420
參考文獻(xiàn)421