本書體系既體現(xiàn)基礎性,使學生全面學習化學實驗的基礎知識、基礎理論和基本技能; 又體現(xiàn)綜合性,反映當前化學學科從分化走向綜合的大趨勢,培養(yǎng)學生學會綜合運用所學化學實驗基礎知識和基本操作技能進行化學實驗的能力;還體現(xiàn)創(chuàng)新性,通過設計性實驗,使學生在更寬松的環(huán)境中和更高的層次上主動學習,培養(yǎng)學生具有創(chuàng)造性的思維和較強的實踐能力。本書的特點是在重視基礎實驗的前提下,強調實驗的多樣化和新穎性。
本書由化學基本知識與基本技能、基礎實驗、綜合實驗、設計實驗和附錄五個部分組成,編寫實驗項目100余個。內容主要包括分離提純實驗、基本物理量與物化參數(shù)的測定實驗、元素與化合物性質實驗、合成實驗、定量分析實驗(無機分析、有機分析、生物分析、環(huán)境分析、材料分析、食品分析、藥物分析、工業(yè)分析)。
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《21世紀高等院校教材:無機及化學分析實驗》系統(tǒng)介紹了無機及化學分析實驗相關知識,內容包括無機及化學分析實驗基礎知識與基本操作、基礎實驗、綜合實驗和設計實驗,編寫實驗項目100個。
《21世紀高等院校教材:無機及化學分析實驗》的特點是:
在重視基礎實驗的前提下,強調實驗的多樣性和新穎性。
吸收最新的科研成果,培養(yǎng)學生的創(chuàng)造性思維和獨立開展化學實驗的能力
將無機化學和分析化學兩個分支學科的重要知識有機結合,體現(xiàn)基礎性、綜合性、創(chuàng)新性
《無機及化學分析實驗》參照教育部化學類專業(yè)教學指導委員會制訂的“化學專業(yè)教學基本內容”的要求,依據(jù)湖北大學歷年來的化學實驗教學實踐,并參考了國內外化學實驗教材編寫而成。本書體系既體現(xiàn)基礎性,使學生全面學習化學實驗的基礎知識、基礎理論和基本技能;又體現(xiàn)綜合性,反映當前化學學科從分化走向綜合的大趨勢,培養(yǎng)學生綜合運用所學化學實驗基礎知識和基本操作技能進行化學實驗的能力;還體現(xiàn)創(chuàng)新性,通過設計性實驗,使學生在更寬松的環(huán)境中和更高的層次上主動學習,培養(yǎng)學生的創(chuàng)造性思維和較強的實踐能力。
全書共四章,包括無機及化學分析實驗基礎知識與基本操作、基礎實驗、綜合實驗和設計實驗,編寫實驗項目100個。書后有參考文獻和附錄;A實驗包括分離提純實驗、基本物理量與物化參數(shù)的測定實驗、元素與化合物性質實驗、簡單無機物的合成實驗、定性分析實驗、定量分析實驗(無機分析、有機分析、生物分析、環(huán)境分析、材料分析、食品分析、藥物分析、工業(yè)分析)等。綜合實驗將兩個分支學科的重要知識有機結合,既包括兩個分支學科之間的多步復雜實驗,進行完整的合成、表征、組成與結構分析和性質測試,又包括兩個分支學科內部的多步復雜實驗。設計實驗讓學生按照一定命題,自己查閱文獻資料,設計實驗方案,分析實驗結果,得出最后結論。這給學生提供了更大的學習空間。在綜合實驗和設計實驗中,吸收了最新的科研成果,使實驗具有一定的研究性質,讓學生盡早了解學科發(fā)展前沿,培養(yǎng)學生的創(chuàng)造性思維和獨立開展化學實驗的能力。每一類實驗都可根據(jù)需要選用。每個實驗后面都有思考題,供讀者思考和參考。本書的特點是在重視基礎實驗的前提下,強調實驗的多樣性和新穎性。
本書由湖北大學王升富、周立群、陳懷俠、王崢、黃建林、蔡火操、王娟、馮傳啟、劉紅英、王石泉、田麗紅、葉勇、李玲等教師編寫。另外,湖北大學化學化工學院無機化學研究室和分析化學研究室的部分教師參加了相關工作,最后由王升富和周立群整理定稿。
感謝湖北大學精品教材建設基金、湖北省教育廳重點教研項目基金、湖北省無機化學精品課程建設基金、湖北省分析化學精品課程建設基金和湖北省化學品牌專業(yè)建設基金的資助。同時,本書編寫過程中參考了大量的教材和資料,在此向這些文獻的作者表示衷心的感謝。湖北大學各級領導和科學出版社對本書的出版給予了大力支持,在此一并致謝。
由于編者的水平和時間有限,本書不妥之處在所難免,懇請讀者不吝指正。
目錄
前言
第一章 無機及化學分析實驗基礎知識與基本操作 1
第一節(jié) 無機及化學分析實驗基礎知識 1
第二節(jié) 無機及化學分析實驗基本操作 26
第二章 基礎實驗 65
實驗一 玻璃管的簡單加工 65
實驗二 量氣法測定鎂的摩爾質量 69
實驗三 化學反應速率、反應級數(shù)和活化能的測定 73
實驗四 pH法測定乙酸電離度和電離平衡常數(shù) 77
實驗五 電導法測定BaSO4 的溶度積常數(shù) 79
實驗六 水中CO2 平衡與pH 的關系 81
實驗七 磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定 83
實驗八 碘酸銅的制備及碘酸銅溶度積常數(shù)的測定 88
實驗九 分光光度法測定[Ti(H2O)6]3+的分裂能 91
實驗十 粗食鹽的提純 93
實驗十一 硝酸鉀的制備和提純 96
實驗十二 明礬KAl(SO4)2·12H2O的制備 98
實驗十三 氯化鈣法制備過氧化鈣 100
實驗十四 鐵黃的制備 102
實驗十五 鉻黃的制備 103
實驗十六 硫酸亞鐵銨的制備及純度分析 105
實驗十七 cis-二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物的制備 108
實驗十八 由工業(yè)鋅焙砂提取七水合硫酸鋅 109
實驗十九 鋅鋇白的制備 110
實驗二十 試劑的取用和試管操作 113
實驗二十一 氮、磷、氧、硫 115
實驗二十二 氯、溴、碘 121
實驗二十三 堿金屬和堿土金屬 124
實驗二十四 鈦和釩 130
實驗二十五 鉻和錳 133
實驗二十六 銅、銀、鋅、鎘、汞 137
實驗二十七 錫、鉛、銻、鉍 141
實驗二十八 鐵、鈷、鎳 144
實驗二十九 有機酸摩爾質量的測定 148
實驗三十 銨鹽中氮含量的測定 152
實驗三十一 混合堿的分析 155
實驗三十二 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定 160
實驗三十三 水的硬度測定 163
實驗三十四 石灰石或白云石中鈣、鎂含量的測定 167
實驗三十五 鋁合金中鋁含量的測定 170
實驗三十六 鉛、鉍離子混合液中各組分含量的連續(xù)測定 173
實驗三十七 復方氫氧化鋁藥片中鋁和鎂的測定 176
實驗三十八 雙氧水(或消毒液)中H2O2 含量的測定 180
實驗三十九 石灰石或碳酸鈣中鈣含量的測定 183
實驗四十 水中化學耗氧量的測定 187
實驗四十一 鐵礦中鐵含量的測定(無汞定鐵法) 190
實驗四十二 銅合金或銅鹽中銅含量的測定 193
實驗四十三 維生素C藥片或果蔬中維生素C含量的測定 197
實驗四十四 碘量法測定水中溶解氧 199
實驗四十五 碘量法測定葡萄糖 203
實驗四十六 沉淀滴定法測定氯的含量 205
實驗四十七 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定 214
實驗四十八 丁二酮肟重量法測定合金鋼中的鎳 218
實驗四十九 鄰二氮菲吸光光度法測定微量鐵 221
實驗五十 水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)的同時測定 224
實驗五十一 水中氨態(tài)氮和亞硝酸態(tài)氮的測定 227
實驗五十二 柱色譜分離熒光黃和堿性湖藍BB 230
實驗五十三 紙色譜法分離氨基酸 233
實驗五十四 薄層色譜法鑒定鎮(zhèn)痛藥APC的組分 236
第三章 綜合實驗 240
實驗五十五 硫酸銅的提純及產(chǎn)品分析 240
實驗五十六 三乙二酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、含量分析及配離子電荷數(shù)的測定 243
實驗五十七 pH 法測定甘氨酸合鎳配合物的逐級穩(wěn)定常數(shù) 246
實驗五十八 鉻配合物的制備及配合物分光化學序的測定 251
實驗五十九 十二鎢鈷酸鉀的制備及動力學測定 254
實驗六十 配合物幾何異構體的制備及異構化速率常數(shù)和活化能的測定 257
實驗六十一 光度法測定過氧化氫合鈦(Ⅳ)配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù) 261
實驗六十二 電導法測定檸檬酸銅配合物的組成 265
實驗六十三 Ni(OH)2 和NiO納米晶的制備 268
實驗六十四 微波輻射制備磷酸鈷納米粒子 270
實驗六十五 水熱法制備納米氧化鐵材料 272
實驗六十六 十二鎢磷酸及十二鎢硅酸的制備、萃取分離及光譜分析 274
實驗六十七 稀土發(fā)光配合物苯甲酸鋱的制備及熒光分析 276
實驗六十八 納米TiO2 的制備及其表征 278
實驗六十九 從含碘廢液中提取碘制取碘化鉀 279
實驗七十 水熱法合成磷鉬釩酸鹽單晶 282
實驗七十一 納米鋰錳尖晶石材料的合成及表征 283
實驗七十二 凈水劑的研制與應用 285
實驗七十三 洗衣粉中活性組分、含磷量與堿度的測定 288
實驗七十四 硅酸鹽水泥中硅、鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定 291
實驗七十五 飼料中鈣和磷含量的測定 296
實驗七十六 無氰鍍鋅液的成分分析 298
實驗七十七 煙草中還原糖的提取及測定 300
實驗七十八 方便面酸價及過氧化值的測定 302
實驗七十九 鈷和鎳的離子交換分離及含量測定 305
實驗八十 植物色素提取、分離及其光譜性質研究 310
實驗八十一 從番茄中提取番茄紅素和β-胡蘿卜素 312
實驗八十二 銅、鐵、鈷、鎳的紙上層析分離及含量測定 314
實驗八十三 萃取分離-光度法測定環(huán)境水樣中微量鉛 316
實驗八十四 共沉淀-萃取分光光度法測定水中微量鉬 319
第四章 設計實驗 322
實驗八十五 光度法測定[Fe(SCN)]2+的穩(wěn)定常數(shù) 322
實驗八十六 電導法測定乙酸的電離常數(shù) 322
實驗八十七 氯化銨的制備 323
實驗八十八 鋅鋁合金組成測定 324
實驗八十九 由工業(yè)鎂渣制備硝酸鎂 325
實驗九十 由工業(yè)鋅渣制備氯化鋅 325
實驗九十一 由廢干電池回收鋅皮制備硫酸鋅 326
實驗九十二 由廢干電池回收二氧化錳和氯化銨 327
實驗九十三 從含銅廢液中制備二水合氯化銅 328
實驗九十四 從廢定影液中制取單質銀或硝酸銀 329
實驗九十五 從廢釩催化劑中提取高純五氧化二釩 330
實驗九十六 酸堿滴定設計實驗 332
實驗九十七 絡合滴定設計實驗 334
實驗九十八 氧化還原滴定設計實驗 335
實驗九十九 分光光度法設計實驗 336
實驗一○○ 綜合設計實驗 337
參考文獻 340
附錄 342
附錄1 相對原子質量(2005年) 342
附錄2 常用化合物的相對分子質量 343
附錄3 我國化學試劑純度與試劑規(guī)格 344
附錄4 常用酸堿溶液的濃度及配制 345
附錄5 常用指示劑 345
附錄6 常用緩沖溶液 347
附錄7 常用基準物及其干燥條件 347
附錄8 常用洗滌劑 348
附錄9 部分弱電解質的電離常數(shù) 348
附錄10 部分難溶電解質的溶度積常數(shù) 349
附錄11 部分配離子的不穩(wěn)定常數(shù) 350
第一章 無機及化學分析實驗基礎知識與基本操作
第一節(jié) 無機及化學分析實驗基礎知識
一、無機及化學分析實驗規(guī)則
(一)學生實驗守則
(1)進入實驗室之前必須認真預習,明確實驗的目的和要求,弄清實驗的基本原理、方法和步驟以及有關的基本操作和注意事項,寫好預習報告。沒有預習或預習不合要求者,不得進實驗室進行實驗。
(2)遵守紀律,不遲到、早退,不在實驗室大聲喧嘩,保持室內安靜。未經(jīng)教師許可,不得隨意調換實驗時間。
(3)實驗前先清點所用儀器,發(fā)現(xiàn)破損、缺少立即向指導教師申請補領。在實驗過程中損壞儀器,應及時報告,并填寫儀器破損報告單,要求實驗員補領或處理。
(4)實驗時聽從教師的指導,嚴格按操作規(guī)程正確操作,仔細觀察,認真思考,及時記錄實驗現(xiàn)象,并將實驗數(shù)據(jù)如實記錄在專用的記錄本上。
(5)愛護儀器,注意節(jié)約。公用儀器和試劑瓶等用畢立即放回原處,不得隨意亂拿亂放。試劑瓶中試劑不足時,應報告指導教師,及時補充。
(6)實驗時要保持桌面和實驗室清潔、整齊。廢液倒入廢液桶,火柴梗、用后的試紙、濾紙和其他廢物應投入廢物簍內,嚴禁投進水槽中,以免腐蝕和堵塞水槽及下水道,造成環(huán)境污染。
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