目錄
前言
第一章 緒論 1
第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì) 1
第二節(jié) 藥品的特殊性和藥物分析的任務(wù) 1
一、藥品的特殊性 1
二、藥物分析的任務(wù) 2
第三節(jié) 藥物分析學(xué)習(xí)要求 3
練習(xí)題 4
第二章 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與藥品檢驗(yàn) 5
第一節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類 5
一、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) 5
二、企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn) 5
第二節(jié) 《中國(guó)藥典》沿革與內(nèi)容 6
一、《中國(guó)藥典》的沿革 7
二、《中國(guó)藥典》的內(nèi)容 7
三、國(guó)外藥典簡(jiǎn)介 12
第三節(jié) 藥品檢驗(yàn)的基本要求、機(jī)構(gòu)和基本程序 14
一、藥品檢驗(yàn)的基本要求 14
二、藥品檢驗(yàn)的機(jī)構(gòu) 14
三、藥品檢驗(yàn)的基本程序 15
練習(xí)題 17
第三章 光譜分析法 19
第一節(jié) 概述 19
一、光的性質(zhì)及電磁波譜的分類 19
二、光與物質(zhì)間的相互作用 19
三、光吸收的基本定律 20
四、光分析法的分類 21
五、光譜分析儀器的組成 22
第二節(jié) 紫外-可見吸收光譜 22
一、基本原理 22
二、紫外-可見吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 23
三、紫外-可見分光光度計(jì) 25
四、分析條件的選擇 28
五、紫外-可見吸收光譜的應(yīng)用 29
第三節(jié) 紅外吸收光譜 30
一、基本原理 30
二、紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 34
三、紅外光譜儀 35
四、紅外吸收光譜測(cè)定的制樣技術(shù) 37
五、紅外吸收光譜的應(yīng)用 39
第四節(jié) 原子吸收光譜 40
一、基本原理 40
二、原子吸收光譜儀 41
三、分析方法、干擾及消除 45
第五節(jié) 熒光分析法 47
一、基本原理 47
二、熒光光譜儀 49
三、熒光定量分析方法 50
練習(xí)題 51
第四章 色譜分析法 52
第一節(jié) 色譜分析法導(dǎo)論 52
一、概述 52
二、常用色譜術(shù)語(yǔ) 53
三、色譜分析的基本原理 55
四、分離度與基本色譜分離方程式 58
五、色譜定性分析與定量分析方法 60
第二節(jié) 氣相色譜法 63
一、氣相色譜儀 63
二、氣相色譜固定相 69
三、氣相色譜條件的選擇 72
四、毛細(xì)管氣相色譜法簡(jiǎn)介 74
第三節(jié) 高效液相色譜法 75
一、高效液相色譜類型 75
二、高效液相色譜儀 78
三、高效液相色譜分析方法建立的步驟 83
練習(xí)題 84
第五章 電化學(xué)分析法 85
第一節(jié) 概述 85
一、基本概念 85
二、電極分類 86
第二節(jié) 電位分析法 88
一、離子選擇電極 88
二、直接電位法——pH 的測(cè)定 92
三、電位滴定法 95
第三節(jié) 永停滴定法 96
一、滴定原理 97
二、儀器裝置與實(shí)驗(yàn)方法 98
三、永停滴定法的應(yīng)用與示例 98
練習(xí)題 99
第六章 其他現(xiàn)代分析方法 100
第一節(jié) 質(zhì)譜法 100
一、質(zhì)譜法的基本原理 100
二、質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu) 101
三、質(zhì)譜法在藥物分析中的應(yīng)用 102
第二節(jié) 核磁共振波譜法 102
一、核磁共振的基本原理 103
二、核磁共振儀 105
三、化學(xué)位移 107
四、核磁共振波譜法在藥物分析中的應(yīng)用 108
第三節(jié) 高效毛細(xì)管電泳法 109
一、高效毛細(xì)管電泳法的分離原理 109
二、高效毛細(xì)管電泳儀 110
三、高效毛細(xì)管電泳法在藥物分析中的應(yīng)用 111
第四節(jié) 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 111
一、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 112
二、 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 113
練習(xí)題 115
第七章 化學(xué)分析法 116
第一節(jié) 非水酸堿滴定法 116
一、溶劑的種類、性質(zhì)和選擇 116
二、堿的滴定 118
三、酸的滴定 120
第二節(jié) 卡爾 費(fèi)休滴定法 120
一、費(fèi)休氏法原理 120
二、費(fèi)休氏試液的配制 121
三、費(fèi)休氏試液的標(biāo)定 121
四、費(fèi)休氏容量滴定法 121
五、庫(kù)侖滴定法 122
六、注意事項(xiàng) 122
第三節(jié) 亞硝酸鈉滴定法 122
一、基本原理 123
二、測(cè)定的主要條件 123
三、指示終點(diǎn)的方法 124
四、滴定法 124
練習(xí)題 124
第八章 樣品的采集與預(yù)處理 125
第一節(jié) 樣品的種類和采集取樣方法 125
一、樣品的種類 125
二、樣品的采集 126
第二節(jié) 樣品的預(yù)處理方法 130
一、概述 130
二、常見樣品預(yù)處理方法 130
三、預(yù)處理方法的選擇 137
練習(xí)題 139
第九章 藥物的鑒別 140
第一節(jié) 藥物鑒別的目的 140
第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目 140
一、性狀 140
二、一般鑒別試驗(yàn) 141
三、專屬鑒別試驗(yàn) 144
第三節(jié) 鑒別試驗(yàn)方法 144
一、化學(xué)鑒別法 145
二、光譜鑒別法 145
三、色譜鑒別法 150
四、生物學(xué)鑒別法 152
五、顯微鑒別法 152
六、指紋圖譜和特征圖譜鑒別法 152
第四節(jié) 鑒別試驗(yàn)條件 154
一、溶液的濃度 154
二、溶液的溫度 155
三、溶液的酸堿度 155
四、反應(yīng)的時(shí)間 155
練習(xí)題 155
第十章 藥物的雜質(zhì)檢查 157
第一節(jié) 藥物的雜質(zhì)與限量 157
一、藥物的純度與雜質(zhì) 157
二、雜質(zhì)的來源 157
三、雜質(zhì)的分類 159
四、雜質(zhì)限量 160
第二節(jié) 雜質(zhì)檢查方法 162
一、化學(xué)方法 162
二、色譜方法 163
三、光譜方法 168
四、其他分析方法 170
第三節(jié) 一般雜質(zhì)檢查 172
一、氯化物檢查法 172
二、硫酸鹽檢查法 173
三、鐵鹽檢查法 173
四、重金屬檢查法 174
五、砷鹽檢查法 177
六、干燥失重測(cè)定法 181
七、水分測(cè)定法 183
八、熾灼殘?jiān)鼨z查法 184
九、易炭化物檢查法 185
十、殘留溶劑檢查法 185
十一、澄清度檢查法 189
十二、溶液顏色檢査法 190
練習(xí)題 191
第十一章 藥物定量分析與藥物分析方法的驗(yàn)證 194
第一節(jié) 定量分析方法的分類與特點(diǎn) 194
一、滴定分析法 194
二、光譜分析法 196
三、色譜分析法 201
第二節(jié) 藥物分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容 206
一、準(zhǔn)確度 206
二、精密度 208
三、專屬性 209
四、檢測(cè)限 209
五、定量限 210
六、線性 211
七、范圍 211
八、耐用性 212
第三節(jié) 藥物分析方法的驗(yàn)證設(shè)計(jì) 212
一、鑒別試驗(yàn)的專屬性驗(yàn)證 213
二、雜質(zhì)檢查方法驗(yàn)證 214
三、含量測(cè)定方法驗(yàn)證 215
練習(xí)題 216
第十二章 藥品質(zhì)量研究與藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定 219
第一節(jié) 藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容 219
一、原料藥的結(jié)構(gòu)確證 219
二、藥物的命名 219
三、藥物的性狀 222
四、藥物的鑒別 225
五、藥物的檢查 226
六、含量測(cè)定 229
七、儲(chǔ)藏 230
第二節(jié) 藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)研究的分類和內(nèi)容 230
一、穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類和對(duì)供試品的要求 230
二、穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容 231
三、穩(wěn)定性試驗(yàn)分析方法與要求 234
第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定與起草說明 235
一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則 235
二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定 236
三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的格式與用語(yǔ) 237
四、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草說明 237
五、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的長(zhǎng)期性 240
練習(xí)題 240
第十三章 化學(xué)藥物的分析——巴比妥類藥物的分析 242
第一節(jié) 巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 242
一、基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 242
二、主要理化性質(zhì) 243
第二節(jié) 巴比妥類藥物的鑒別 246
一、丙二酰脲類鑒別試驗(yàn) 246
二、特征基團(tuán)反應(yīng) 247
三、特征熔點(diǎn)行為 248
四、吸收光譜特征 249
第三節(jié) 巴比妥類藥物特殊雜質(zhì)檢查 249
一、苯巴比妥特殊雜質(zhì)檢查 249
二、司可巴比妥鈉特殊雜質(zhì)檢查 250
第四節(jié) 巴比妥類藥物含量測(cè)定 251
一、銀量法 251
二、溴量法 252
三、酸堿滴定法 252
四、紫外分光光度法 253
五、高效液相色譜法 254
練習(xí)題 254
第十四章 藥物制劑分析 256
第一節(jié) 藥物制劑類型及其分析特點(diǎn) 256
一、藥物制劑類型 256
二、藥物制劑分析的特點(diǎn) 256
第二節(jié) 片劑分析 257
一、片劑的常規(guī)檢查項(xiàng)目 257
二、片劑中常見附加劑的干擾與排除 260
第三節(jié) 注射劑分析 262
一、注射劑的檢查項(xiàng)目 262
二、注射劑中常見附加劑的干擾與排除 264
第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 266
練習(xí)題 267
第十五章 中藥分析 269
第一節(jié) 概述 269
一、中藥分析的特點(diǎn) 269
二、中藥及其制劑的分類 270
三、中藥分析樣品的制備 271
第二節(jié) 中藥的鑒別 273
一、性狀鑒別法 273
二、顯微鑒別法 273
三、理化鑒別法 273
四、色譜鑒別法 274
五、指紋圖譜或特征圖譜鑒別法 274
第三節(jié) 中藥的檢查 275
一、水分測(cè)定法 275
二、雜質(zhì)檢查法 275
三、總灰分和酸不溶性灰分測(cè)定法 276
四、重金屬及有害元素測(cè)定法 277
五、農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 277
六、有關(guān)毒性物質(zhì)的檢查 277
七、黃曲霉素測(cè)定法 277
八、膨脹度測(cè)定法 277
九、酸敗度測(cè)定法 278
十、二氧化硫殘留量測(cè)定法 278
第四節(jié) 中藥有效成分的含量測(cè)定和質(zhì)量整體控制 278
一、中藥化學(xué)成分的含量測(cè)定 278
二、中藥指紋圖譜質(zhì)量控制技術(shù) 280
練習(xí)題 281
第十六章 生化藥物和生物制品分析 283
第一節(jié) 生化藥物分析 283
一、生化藥物的分類和特點(diǎn) 283
二、生化藥物的檢驗(yàn)項(xiàng)目 284
第二節(jié) 生物制品分析 285
一、生物制品的分類 285
二、生物制品的基本屬性和檢驗(yàn)的特殊性 286
三、生物制品的檢驗(yàn)內(nèi)容 287
第三節(jié) 生物制品質(zhì)量控制示例 289
一、基本要求 289
二、制造 289
三、檢定 290
四、保存、運(yùn)輸及有效期 291
五、使用說明 291
練習(xí)題 291
第十七章 體內(nèi)藥物分析 292
第一節(jié) 體內(nèi)藥物分析的意義、任務(wù)與特點(diǎn) 292
一、體內(nèi)藥物分析的意義 292
二、體內(nèi)藥物分析的任務(wù) 292
三、體內(nèi)藥物分析的特點(diǎn) 293
第二節(jié) 常用體內(nèi)樣品的制備與儲(chǔ)藏 293
一、血樣 294
二、尿樣 295
三、唾液 295
四、組織 296
五、頭發(fā) 297
第三節(jié) 體內(nèi)樣品的預(yù)處理 297
一、體內(nèi)樣品預(yù)處理的目的 297
二、常用的預(yù)處理方法 298
第四節(jié) 體內(nèi)樣品分析方法與方法驗(yàn)證 302
一、體內(nèi)樣品色譜分析方法建立的一般程序 302
二、分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容與要求 303
練習(xí)題 308
主要參考文獻(xiàn) 311