本書共分為三部分，包括：無機合成方法及技術、無機合成中的分析表征及50個綜合與設計實驗項目，內(nèi)容包括無機合成(制備)中的實驗技術和方法、無機合成(制備)中的結構鑒定和表征、物質的性質分析等。教材內(nèi)容涉及化學、材料、化工、環(huán)境、能源、物理等多個領域。
合成化學是化學學科的核心，是化學家改造世界、創(chuàng)造社會最有力的手段之一。發(fā)展合成化學，不斷地創(chuàng)造與開發(fā)新的物種，將為研究結構、性能（或功能）與反應以及它們之間的關系，揭示新規(guī)律與原理奠定基礎，是推動化學學科與相鄰學科發(fā)展的主要動力。
作為合成化學中極其重要的一部分，現(xiàn)代無機合成不僅已成為無機化學的重要分支之一,而且其內(nèi)涵也大大擴充了，它不再只局限于昔日傳統(tǒng)的合成，而是包括了制備與組裝科學。目前，國際上幾乎每年都有數(shù)十萬種的新無機化合物和新物相被合成與制備出來，進入無機化學各相關的研究領域。因此，無機合成已迅速地成為推動無機化學及相關學科發(fā)展的重要基礎。另外，隨著新興學科和高新技術的蓬勃發(fā)展，對無機材料提出了各種各樣的要求，無疑，這更進一步加強了無機合成在材料科學發(fā)展和國民經(jīng)濟建設中的重要地位。
無機合成化學及其實驗是化學和應用化學專業(yè)的一門重要的專業(yè)基礎課程。在材料、能源和信息成為現(xiàn)代文明三大支柱的今天，隨著微電子、激光、光通信、計算機和空間技術的高速發(fā)展，無機化學正進入一個日新月異的時代。作為無機化學和材料科學等學科重要分支和基礎的無機合成化學，更肩負著設計新化合物和新材料、研究新的反應途徑和合成方法、開發(fā)新的分離技術和組裝功能材料等重要的科學使命。
目前，無機合成化學教材已陸續(xù)出版，但無機合成實驗教材還很少,迫切需要一本簡明、現(xiàn)代的實驗教材。本書以“無機合成方法及技術—無機合成中的分析表征—無機合成實驗”為總體脈絡結構，在介紹重要的無機化合物和無機材料的合成方法及原理、基本的表征手段的基礎上，設置系列實驗,將理論和實驗合二為一，適用于沒有單獨設無機合成理論課的實驗課程教學。
《無機合成技術與實驗》講義已在三屆學生中使用，具有一定的實踐應用基礎，使用效果良好，本書在原講義的基礎上加以完善補充。教材第1章為無機合成方法及技術，包括：無機合成中的反應、選擇合成路線的基本原則、無機合成方法概述以及固相合成、液相合成、化學氣相沉積等現(xiàn)代無機合成技術。第2章為物質結構表征方法，包括：物質組成分析、物質結構分析、材料形貌表征、材料性能表征等。第3章為無機合成實驗項目。在實驗內(nèi)容的精選與安排上，既有典型無機化合物的合成,又有現(xiàn)代無機材料的制備;既有經(jīng)典無機合成方法的練習,又有無機合成新方法新技術的引入。
在本教材編寫過程中，得到了江蘇省高等教育學會及中國礦業(yè)大學的關心和支持﹔同時，本教材相關內(nèi)容參考了國內(nèi)有關高等院校編寫的多部教材，在此一并表示衷心感謝。同時，本教材中涉及眾多相關知識和多種實驗技術，由于編者水平有限，書中的不足和疏漏之處在所難免，敬請廣大讀者批評指正。
編者
2022年8月
蔣榮立，中國礦業(yè)大學化工學院，教授，長期從事礦物材料、納米功能材料等方面的研究，主要研究內(nèi)容為納米磁液理論及應用、無機非金屬礦產(chǎn)資源高效開發(fā)(包括煤矸石、粉煤灰、高嶺土、硅灰石、蒙脫土等無機非金屬礦產(chǎn)資源的高效開發(fā)等)、以及功能性環(huán)境材料的制備與應用等。負責主持無機化學與分析化學類系列課程建設。主持和承擔完成校教學改革項目四項，主持省、校大學生實踐創(chuàng)新訓練計劃項目多項。承擔國家自然基金、省部級學術研究課題及企業(yè)合作項目多項。獲省級、校級等教學成果獎勵十余項，獲山東省煤炭科學技術獎三等獎一項，指導學生撰寫的論文獲全國挑戰(zhàn)杯、省、校論文競賽獎多項。主講的課程獲江蘇省精品課程，主編的多媒體教學課件獲江蘇省優(yōu)秀教學課件獎勵，先后獲得中國礦業(yè)大學“師德模范”“教書育人先進個人”“我喜愛的礦大教師”等榮譽稱號。
第1章現(xiàn)代無機合成方法及技術
1.1無機合成中的反應1
1.2選擇合成路線的基本原則2
1.3無機合成方法概述4
1.4固相合成 4
1.4.1低溫固相反應5
1.4.2高溫固相反應5
1.5液相合成8
1.5.1沉淀法8
1.5.2溶膠-凝膠法9
1.5.3水熱和溶劑熱合成法12
1.5.4微乳液法16
1.6其他合成法18
1.6.1微波合成18
1.6.2電解合成21
1.6.3化學氣相沉積27
第2章無機合成中的分析表征
2.1物質組成分析31
2.1.1無機元素分析31
2.1.2金屬元素的價態(tài)分析36
2.2物質結構分析38
2.2.1譜學分析38
2.2.2X射線衍射分析 55
2.3材料的性能表征58
2.3.1熱分析58
2.3.2微結構電子顯微分析63
2.3.3比表面與孔徑分布分析71
2.3.4熒光性能分析75
第3章無機合成實驗
實驗1堿式碳酸銅的制備80
實驗2硫代硫酸鈉的制備81
實驗3四碘化錫的制備83
實驗4高鐵酸鉀的制備84
實驗5硝酸鉀的制備及含量測定87
實驗6葡萄糖酸鋅的制備與含量分析89
實驗7明礬晶體的制備及組成分析91
實驗8硫酸亞鐵銨的制備及純度檢測94
實驗9過氧化鈣的制備及含量分析96
實驗10過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定99
實驗11硫酸四氨合銅（Ⅱ）的制備102
實驗12三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備與組成分析103
實驗13三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及組成測定106
實驗14二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀的制備及組成測定109
實驗15鉻（Ⅲ）的系列配合物的制備及其分裂能的測定112
實驗1612-鎢硅酸的制備114
實驗17固體超強酸的制備116
實驗18低溫固相法制備碳酸鍶粉體118
實驗19低溫固相法合成CuO納米粉體119
實驗20低溫固相法合成磷酸三鈣121
實驗21低溫固相法合成磷酸鎘銨類分子篩材料122
實驗22高溫固相法合成納米Y2O2S∶Eu3 發(fā)光材料124
實驗23高溫固相法合成 SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 長余輝發(fā)光材料126
實驗24高溫固相法制備BaTiO3127
實驗25沉淀法制備納米Fe3O4129
實驗26沉淀法制備LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2130
實驗27沉淀法制備Y3Al5O12∶Ce熒光材料132
實驗28不同形貌氧化亞銅的溶劑熱法制備134
實驗29納米二氧化硅的制備及其吸附性能136
實驗30均勻沉淀法制備α-Fe2O3138
實驗31ZnS納米材料的制備與表征140
實驗32溶膠-凝膠法制備LiCoO2141
實驗33溶膠-凝膠法制備MoO3/SiO2納米復合催化劑143
實驗34溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦薄膜145
實驗35溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鋇147
實驗36水熱法制備納米SnO2149
實驗37Y型沸石分子篩的水熱法制備及表征152
實驗38MCM-41分子篩的制備及表征154
實驗39微乳法制備ZnS納米材料156
實驗40微乳法合成YBO3∶Eu3 熒光材料158
實驗41微乳法制備納米ZnO粉體159
實驗42微波輻射合成磷酸鋅161
實驗43微波輻射合成納米鈦酸鋇163
實驗44微波輻射合成納米磷酸鈷165
實驗45微波輻射合成二氧化錳/氧化石墨烯復合材料166
實驗46電解法制備過二硫酸鉀168
實驗47電化學合成碘酸鉀171
實驗48化學氣相沉積法制備ZnO薄膜174
實驗49化學氣相沉積法制備碳納米管176
實驗50煤矸石酸浸脫鋁制備ZSM-5分子篩178
參考文獻
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