本書以制藥與精細化工領域實用性科研工作為出發(fā)點,緊跟學科發(fā)展及科研需求,選取有了代表性的實驗和內容。全書分為三篇,共6章。一篇為基礎知識部分,介紹基礎實驗和常規(guī)操作;第二篇為實驗部分,分為合成實驗、結構表征、性能測試,實驗內容通俗易懂,實驗步驟詳細、可操作性強;第三篇為科技繪圖部分,介紹了Chemdraw、ACD、AI等科研軟件的使用方法及應用案例。本書可作為制藥與精細化工相關專業(yè)的高年級本科生及研究生的實驗教學用書,也可供從事藥物及精細化學品合成研究的科研人員參考。
本書參照了目前國家標準和行業(yè)標準的實驗方法,對制藥和精細化工實驗內容和方法進行優(yōu)化和調整,融入了新的研究成果,同時對實驗結果進行了科技繪圖處理。
上海工程技術大學于2001年成立化工學院,為化學工程行業(yè)培養(yǎng)專業(yè)的人才,更為服務于我國從化工大國走向化工強國邁出了堅實的一步。上海工程技術大學積極推動教育教學改革,編者通過多年制藥化工專業(yè)實驗的教學與探討,參照了目前國家標準和行業(yè)標準的實驗方法,對制藥和精細化工實驗內容和方法進行優(yōu)化和調整,融入了新的研究成果,同時對實驗結果進行了科技繪圖處理,編寫成了《制藥與精細化工專業(yè)實驗》教材。本書分為三部分,共6章。一篇為基礎知識部分(第1、2章),介紹基礎實驗和常規(guī)操作。第二篇為實驗部分(第3~5章),包含合成實驗、結構表征和性能測試,每一個實驗均包括了預備知識、實驗目的、實驗原理、儀器裝置及試劑、實驗步驟、注釋、思考題,具有內容通俗易懂、實驗步驟詳細、實驗內容較為完善、可操作性強的特點。第三篇為科技繪圖(第6章),提供了數據處理與科技制圖的步驟和方法,如常見的Chemdraw 軟件、ACD軟件和AI圖像處理軟件等,用于實驗數據處理與繪圖。本書在編寫過程中,盡可能地選取有代表性的實驗和內容,基于篇幅和側重點考慮,省略了一些內容,如實驗結果討論與展望等。本書的編寫過程十分漫長與艱辛。在此,要感謝研究生劉夢俠、蔣娜、孫文文、呂心雨、蘇稀琪、劉盼、羅芳芳、周慧敏、黃文靈、張笑等,本科生王一邱、黃子儀、劉彤琳等在此書編寫過程中的付出。由于編者水平有限,書中難免存在疏漏及不足之處,盼同行以及各位讀者不吝賜教。編 者2023年7月
一篇 基礎知識 1
1章 實驗基礎知識 3
。保薄』疽(guī)范 3
1.1.1 實驗室制度 3
1.1.2 實驗室安全知識(常見事故的預防與急救) 3
1.1.3 廢物的處置 4
1.1.4 學術規(guī)范 5
1.1.5 實驗記錄 5
。保病嶒灮A 6
1.2.1 常用的玻璃儀器 6
1.2.2 常用的實驗裝置 9
1.2.3 使用注意事項 10
1.2.4 溶劑處理 11
第2章 基礎實驗技術 12
。玻薄「稍 12
2.1.1 液體有機物的干燥 12
2.1.2 固體有機物的干燥 13
2.2 加熱與冷卻 13
2.2.1 加熱 13
2.2.2 冷卻 14
。玻场≈亟Y晶 14
2.4 薄層層析 18
。玻怠≈鶎游 23
。玻丁≥腿 26
。玻贰≌麴s 29
2.7.1 常壓蒸餾 29
2.7.2 分餾 32
2.7.3 減壓蒸餾 34
·1·
制藥與精細化工專業(yè)實驗
第二篇 實驗部分 37
第3章 合成實驗 39
。常薄』A合成實驗 39
3.1.1。▽嶒炓唬┫趸磻簩ο趸桨返暮铣 39
3.1.2。▽嶒灦;磻簱錈嵯⑼此幬飳σ阴0被拥闹苽 41
3.1.3。▽嶒炄セ磻喊⑺酒チ郑 乙酰氧基苯甲酸的制備 42
3.1.4 (實驗四)還原反應:苯佐卡因對氨基苯甲酸乙酯的制備 43
3.1.5。▽嶒炍澹B鹊闹苽洌簱溲淄矗 乙酰氧基苯甲酸
乙酰氨基苯酯 45
3.1.6。▽嶒灹┮阴R宜嵋阴サ膽茫褐箍韧 苯基2
丁酮的制備 47
3.1.7 (實驗七)Michael加成反應:尼群地平硝苯乙吡啶的制備 48
。常病【毣瘜W品合成實驗 50
3.2.1 (實驗一)樹枝狀分子的合成:環(huán)三磷腈樹狀分子 50
3.2.2。▽嶒灦┕δ苋玖系暮铣桑何寮状ㄝ既玖 53
3.2.3。▽嶒炄┚奂T導發(fā)光材料的合成:4 三苯胺基1,
8 萘酰亞胺衍生物 56
3.2.4。▽嶒炈模┕曹椌酆衔锏暮铣桑壕性聚乙炔 59
3.2.5。▽嶒炍澹┚性聚合物合成:苯乙烯共聚物 63
3.2.6。▽嶒灹┚酆衔锛{米微球的合成:聚苯乙烯微球 66
3.2.7。▽嶒炂撸晒馕⒚浊虻暮铣桑涵h(huán)三磷腈熒光微米球 68
第4章 結構表征 70
。矗薄『舜挪ㄗV實驗 70
4.1.1 基本原理 70
4.1.2 實驗準備 72
4.1.3 實驗內容 73
4.1.3.1。▽嶒炓唬藴室痪S1HNMR譜的實驗 73
4.1.3.2。▽嶒灦藴剩保常米V的實驗 76
4.1.3.3。▽嶒炄┖舜殴舱瘢常保校危停易V的實驗 78
4.1.3.4。▽嶒炈模┖舜殴舱瘢保梗疲危停易V的實驗 82
4.1.3.5。▽嶒炍澹┖舜殴舱瘢模希樱賹嶒 83
4.1.3.6。▽嶒灹保暮舜彭槾艑嶒 87
。矗病≠|譜實驗 89
4.2.1 基本原理 89
·2·
目 錄
4.2.2 實驗準備 94
4.2.3 實驗內容 95
4.2.3.1。▽嶒炓唬蹋 MSESI源測試小分子 95
4.2.3.2 (實驗二)LC MSESI源測試小分子與大分子相互作用 98
4.2.3.3。▽嶒炄牵 MS EI源測試小分子 99
第5章 性能測試 101
。担薄∥展庾V性能測試實驗 101
5.1.1 基本原理 101
5.1.2 實驗準備 105
5.1.3 實驗內容 107
。担病晒夤庾V性能測試實驗 109
5.2.1 基本原理 109
5.2.2 實驗準備 112
5.2.3 實驗內容 118
5.2.3.1。▽嶒炓唬┹既玖蠠晒獍l(fā)射和激發(fā)光譜測定 118
5.2.3.2 (實驗二)熒光混合物(熒光素+羅丹明B)的同步熒光光譜測定 119
5.2.3.3。▽嶒炄┑鞍踪|含量的熒光分析 120
5.2.3.4。▽嶒炈模晒饬孔有实臏y定 121
第三篇 科技繪圖與數據處理 125
第6章 科技繪圖與數據處理 127
。叮薄』瘜W繪圖軟件Chemdraw的使用 127
6.1.1 裝置圖的繪制 127
6.1.2 化學結構式的繪制 127
6.1.3 化學反應方程式的繪制 132
6.1.4 薄層色譜的繪制 132
。叮病『舜跑浖粒茫模蹋幔猓蟮氖褂 133
6.3 圖像處理軟件AI對科學圖像進行優(yōu)化 137
6.3.1 實例1用AI優(yōu)化Origin導出圖片的質量 137
6.3.2 實例2TOC餅狀圖的繪制 139
6.3.3 實例3細胞信號通路圖的繪制 143
附 錄 148
附錄1 制藥與精細化工文獻資源 148
·3·
制藥與精細化工專業(yè)實驗
F1.1 常用工具書 148
F1.2 常用期刊文獻 150
F1.3 化學文摘 151
F1.4 網絡資源 152
附錄2 溶劑處理 152
F2.1。模茫停ǘ燃淄椋 152
F2.2 EtOH(乙醇) 153
F2.3。裕龋疲ㄋ臍溥秽 154
F2.4。裕牛粒ㄈ野罚 154
F2.5。模停疲,犖 二甲基甲酰胺) 154
F2.6。模停樱希ǘ谆鶃嗧浚 155
參考文獻 156