第1章晶體與X射線(xiàn)衍射現(xiàn)象 001
1.1晶體與非晶體 002
1.2晶體的X射線(xiàn)衍射現(xiàn)象 004
1.3X射線(xiàn)衍射現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn) 006
1.4X射線(xiàn)衍射現(xiàn)象的意義 008
1.5X射線(xiàn)物相分析依據(jù) 011
1.6X射線(xiàn)粉末衍射儀 012
小結(jié) 013

第2章X射線(xiàn)粉末衍射功能與應(yīng)用 015
2.1物相鑒定 016
2.2物相定量 017
2.3結(jié)晶度分析 020
2.4晶胞參數(shù)分析 021
2.5固溶度分析 022
2.6納米晶粒尺寸與微觀應(yīng)變分析 023
2.7殘余應(yīng)力分析 024
2.8擇優(yōu)取向與織構(gòu)分析 024
小結(jié) 026

第3章X射線(xiàn)衍射儀與測(cè)量光路 029
3.1衍射儀基本組成 030
3.2衍射光路組成 032
3.3X射線(xiàn)管 033
3.4幾何測(cè)角儀 037
3.5探測(cè)器 039
3.6光學(xué)元器件 040
3.6.1索拉狹縫 040
3.6.2發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫 041
3.6.3濾光裝置 042
3.6.4其他光學(xué)元器件 044
3.7常用樣品臺(tái) 045
3.7.1平板樣品臺(tái) 045
3.7.2自動(dòng)進(jìn)樣器 046
3.7.3微區(qū)樣品臺(tái) 046
3.7.4多軸樣品臺(tái) 047
3.7.5高溫樣品臺(tái) 047

第4章測(cè)量與參數(shù) 049
4.1測(cè)量程序與參數(shù) 050
4.2儀器參數(shù) 051
4.3狹縫參數(shù) 052
4.4樣品制備參數(shù) 054
4.5測(cè)量范圍 055
4.6測(cè)量速率 056
4.7測(cè)量步長(zhǎng) 057
4.8測(cè)量模式 058
4.9測(cè)量時(shí)間 059
4.10薄膜掠入射參數(shù) 060
4.11高溫衍射參數(shù) 062

第5章樣品制備技術(shù) 065
5.1樣品制備影響因素 066
5.2樣品制備方法 067
5.3粉末樣品的粒度控制 068
5.4自制標(biāo)樣 070
5.5實(shí)例分析 072

第6章物相定性分析 083
6.1物相定義 084
6.2PDF卡片與數(shù)據(jù)庫(kù) 085
6.3檢索軟件 088
6.3.1軟件定性檢索原理 090
6.3.2軟件定性檢索步驟 090
6.3.3軟件定性檢索方法 090
6.4物相定性分析判斷依據(jù) 092
6.5注意事項(xiàng)與常用技巧 094

第7章物相定性結(jié)果評(píng)估 097
7.1測(cè)量質(zhì)量評(píng)估 098
7.2數(shù)據(jù)平滑處理 099
7.3本底與K2扣除 101
7.4偽峰識(shí)別 104
7.5定性分析影響因素 105
7.6定性分析學(xué)習(xí)方法 109
7.7常見(jiàn)問(wèn)題實(shí)例 113
小結(jié) 114

第8章物相定量分析 117
8.1物相定量方法概述 118
8.2參比強(qiáng)度法 118
8.3公式類(lèi)比與準(zhǔn)確度 121
8.3.1公式類(lèi)比 121
8.3.2定量準(zhǔn)確度 122
8.4參比強(qiáng)度法的限制與擴(kuò)展 123
8.5全譜擬合結(jié)構(gòu)精修法 124
8.5.1歷史發(fā)展 124
8.5.2Rietveld精修原理 125
8.5.3Rietveld物相定量原理 126
8.6Rietveld精修法定量實(shí)例 127
8.6.1測(cè)量圖譜和晶體文件輸入 128
8.6.2晶體基本參數(shù)編輯 129
8.6.3擬合參數(shù)編輯 132
8.6.4計(jì)算圖譜與深度編輯 132
8.6.5全譜擬合與定量 135
8.6.6結(jié)果輸出 136

第9章衍射線(xiàn)形分析 139
9.1衍射線(xiàn)形 140
9.2納米晶粒引起的半高寬 141
9.3微觀應(yīng)變引起的半高寬 144
9.4兩種效應(yīng)引起的綜合半高寬 144
9.5衍射線(xiàn)形與結(jié)晶度 146
9.6擬合分峰處理 147
9.6.1背景標(biāo)定 147
9.6.2擬合分峰 148
9.7結(jié)晶度的計(jì)算方法 149

第10章晶胞參數(shù)精密分析 151
10.1晶胞參數(shù)簡(jiǎn)介 152
10.2晶胞參數(shù)的計(jì)算方法 152
10.3計(jì)算偏差的來(lái)源 154
10.4計(jì)算偏差的控制 155
10.4.1機(jī)械校正 155
10.4.2測(cè)量方法校正 155
10.4.3外推函數(shù)法校正 156
10.5尋峰偏差 158
10.6線(xiàn)對(duì)法計(jì)算晶胞參數(shù) 159

第11章儀器維護(hù)與輻射安全 161
11.1硬件維護(hù) 162
11.1.1X射線(xiàn)管的日常維護(hù) 162
11.1.2水冷系統(tǒng)的日常維護(hù) 163
11.1.3測(cè)角儀的日常維護(hù) 164
11.1.4樣品臺(tái)的日常維護(hù) 164
11.2光路校準(zhǔn) 165
11.2.1單色器 165
11.2.2測(cè)角儀零點(diǎn) 166
11.2.3切光法光路校準(zhǔn) 167
11.3其他維護(hù) 169
11.4X射線(xiàn)的電離輻射 169
11.5電離輻射安全防護(hù) 170

第12章學(xué)習(xí)方法論 173
12.1常見(jiàn)概念與分類(lèi) 174
12.1.1散射與衍射 174
12.1.2布拉格角與衍射角 174
12.1.3物相分析與結(jié)構(gòu)解析 175
12.1.4理論學(xué)習(xí)與實(shí)踐分析 175
12.2衍射測(cè)量經(jīng)驗(yàn)談 176
12.2.1關(guān)于X射線(xiàn)衍射儀 176
12.2.2關(guān)于應(yīng)用光路 177
12.2.3關(guān)于數(shù)據(jù)分析軟件 177
12.3學(xué)習(xí)歷程分享 178
12.4六級(jí)階梯 181

參考文獻(xiàn) 183