本書(shū)由多年從事農(nóng)藥殘留分析教學(xué)與科研工作的國(guó)內(nèi)專(zhuān)家學(xué)者共同撰寫(xiě)。全書(shū)系統(tǒng)地介紹了QuEChERS方法的初創(chuàng)、驗(yàn)證、改進(jìn)、擴(kuò)展、全球推廣、標(biāo)準(zhǔn)化和自動(dòng)化等方面的研究思想、開(kāi)發(fā)歷程與評(píng)價(jià)應(yīng)用。本書(shū)結(jié)合農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域的新趨勢(shì)、新方法與新技術(shù),詳細(xì)闡述了近年來(lái)QuEChERS方法在食品和農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的多殘留分析、以及與高分辨質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用的高通量檢測(cè)等方面的最新研究進(jìn)展,并采用大量科研實(shí)例進(jìn)行了具體分析。
本書(shū)力圖涵蓋QuEChERS方法在農(nóng)藥殘留分析中的基本理論、方法技術(shù)、研究思想及最新進(jìn)展,同時(shí)包括了部分農(nóng)產(chǎn)品中獸藥、毒素、環(huán)境污染物等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用研究。該書(shū)可作為高等院校農(nóng)藥學(xué)、農(nóng)產(chǎn)品安全、食品科學(xué)、檢驗(yàn)檢疫和環(huán)境安全等專(zhuān)業(yè)本科生和研究生課程的教材或參考書(shū),也可供農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)、分析測(cè)試、進(jìn)出口檢驗(yàn)、食品安全等行業(yè)的科研與管理人員參考使用。
韓麗君,女,1972年生,中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)教授,博士,博士生導(dǎo)師,多年來(lái)一直從事農(nóng)藥學(xué)方面的科研工作,主要研究工作涉及農(nóng)藥分析化學(xué)、農(nóng)藥殘留分析和環(huán)境毒理、農(nóng)藥酶免疫分析、農(nóng)藥多殘留及環(huán)境污染物的高通量分析、食品與農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、殺菌劑及植物激活劑對(duì)農(nóng)作物代謝組的影響等研究領(lǐng)域,近年來(lái)曾多次赴美國(guó)加州大學(xué)Davis分校和美國(guó)農(nóng)業(yè)部東部研究中心(USDA-ERRC)進(jìn)行學(xué)術(shù)訪問(wèn)和交流合作。 主持和參加各種科研項(xiàng)目共100余項(xiàng),主持“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目子課題“農(nóng)田有毒有害化學(xué)污染源頭防控技術(shù)研究”,參加“農(nóng)藥殘留樣本儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究”等國(guó)家自然基金項(xiàng)目,主持北京市自然科學(xué)基金“基于代謝組學(xué)和誘導(dǎo)抗病的靶向丙酮酸激酶類(lèi)殺菌劑創(chuàng)制”等研究項(xiàng)目,主持或參加“農(nóng)藥安全性評(píng)價(jià)GLP體系建設(shè)研究”、“有機(jī)化學(xué)品污染農(nóng)田和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合防治技術(shù)方案”等農(nóng)業(yè)農(nóng)村部專(zhuān)項(xiàng)研究項(xiàng)目6項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定修訂項(xiàng)目8項(xiàng),主持農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥殘留與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估研究項(xiàng)目40余項(xiàng)。 在本研究領(lǐng)域參與《農(nóng)藥分析化學(xué)》、《農(nóng)藥分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》、《儀器分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》、《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》、《高分子導(dǎo)論》等課程的教學(xué)工作,指導(dǎo)碩士、博士研究生30余名,主編“大國(guó)三農(nóng)”農(nóng)藥學(xué)專(zhuān)業(yè)教材《農(nóng)藥分析化學(xué)》,副主編或參編《農(nóng)藥殘留分析原理與方法》、《農(nóng)藥質(zhì)量與殘留實(shí)用檢測(cè)技術(shù)》、《FAO/WHO農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)》等專(zhuān)業(yè)教材或?qū)V?部。發(fā)表學(xué)術(shù)論文100余篇,其中SCI收錄論文50余篇,授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利4項(xiàng),并成功轉(zhuǎn)讓專(zhuān)利技術(shù)1項(xiàng)。獲得“中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)-全國(guó)商業(yè)科技進(jìn)步獎(jiǎng)”一等獎(jiǎng),“中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)”二等獎(jiǎng)、農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)2019-2022年度“優(yōu)秀審稿專(zhuān)家”等榮譽(yù),并指導(dǎo)三名本科生獲得“第三屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新設(shè)計(jì)大賽華北賽區(qū)”二等獎(jiǎng)。本人還為其它10余種國(guó)際專(zhuān)業(yè)期刊審稿120余篇,多年來(lái)積極參加國(guó)際學(xué)術(shù)活動(dòng), 2019年在比利時(shí)舉行的IUPAC 2019- The 14th IUPAC International Congress of Crop Protection Chemistry國(guó)際會(huì)議上,受邀成為專(zhuān)題討論特邀嘉賓。近年來(lái)帶領(lǐng)課題組在殺菌劑及植物免疫激活劑對(duì)農(nóng)作物代謝組的影響等研究領(lǐng)域取得了豐碩的研究成果,基本建立了完整的作物代謝組研究體系,相關(guān)研究成果發(fā)表在高水平專(zhuān)業(yè)期刊并受到了同行業(yè)的關(guān)注。
第一章QuEChERS原創(chuàng)方法1
第一節(jié)QuEChERS研發(fā)背景及發(fā)展簡(jiǎn)史1
一、研發(fā)背景1
二、發(fā)展簡(jiǎn)史2
第二節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的研發(fā)過(guò)程4
一、QuEChERS原創(chuàng)方法原理及試驗(yàn)步驟4
二、QuEChERS原創(chuàng)方法的開(kāi)發(fā)過(guò)程6
第三節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的驗(yàn)證26
一、實(shí)驗(yàn)方法27
二、方法驗(yàn)證結(jié)果對(duì)比29
三、能力驗(yàn)證與實(shí)際樣品試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比30
四、QuEChERS方法的優(yōu)點(diǎn)總結(jié)30
參考文獻(xiàn)31
第二章QuEChERS方法的改進(jìn)和標(biāo)準(zhǔn)化36
第一節(jié)QuEChERS方法-AOAC版本37
一、實(shí)驗(yàn)室協(xié)作驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介37
二、協(xié)作驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法37
三、分析方法的質(zhì)量控制措施38
四、方法評(píng)價(jià)39
五、統(tǒng)計(jì)分析39
六、協(xié)作驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果40
七、樣品分析的不確定度43
八、QuEChERS方法的范圍和適用性討論46
九、協(xié)作驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)總結(jié)與討論47
第二節(jié)QuEChERS方法歐盟標(biāo)準(zhǔn)47
一、基本原理48
二、實(shí)驗(yàn)方法48
三、方法確證52
四、結(jié)果與討論52
第三節(jié)QuEChERS方法中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)54
一、國(guó)標(biāo)方法GB 23200.113簡(jiǎn)介55
二、國(guó)標(biāo)方法GB 23200.121簡(jiǎn)介58
參考文獻(xiàn)61
第三章QuEChERS凈化方法的簡(jiǎn)化63
第一節(jié)過(guò)濾瓶(Filter-vial)分散固相萃取法63
一、樣品前處理過(guò)程64
二、檢測(cè)方法65
三、結(jié)果與討論66
四、方法評(píng)價(jià)與結(jié)論69
第二節(jié)m-PFC超濾凈化法69
一、實(shí)驗(yàn)方法71
二、方法優(yōu)化及評(píng)價(jià)結(jié)果71
三、總結(jié)與討論75
第三節(jié)SinChERS一步凈化法75
一、實(shí)驗(yàn)過(guò)程與方法75
二、SinChERS 柱填料的優(yōu)化77
三、方法確證評(píng)價(jià)與結(jié)論78
第四節(jié)磁性分散固相萃取法79
一、磁性分散固相萃取法簡(jiǎn)介79
二、MDSPE用于富集和凈化的實(shí)例80
三、特異性磁性吸附材料在MDSPE中的應(yīng)用82
參考文獻(xiàn)86
第四章QuEChERS方法的自動(dòng)化89
第一節(jié)QuEChERS自動(dòng)樣品前處理系統(tǒng)89
一、QuEChERS自動(dòng)前處理設(shè)備簡(jiǎn)介89
二、自動(dòng)QuEChERS方法用于玉米中133種農(nóng)藥的多殘留分析90
三、自動(dòng)QuEChERS前處理技術(shù)用于牛乳和花生中的殘留分析92
第二節(jié)QuEChERS結(jié)合ITSP自動(dòng)樣品前處理系統(tǒng)92
一、ITSP自動(dòng)樣品前處理系統(tǒng)簡(jiǎn)介92
二、QuEChERS結(jié)合ITSP自動(dòng)化農(nóng)藥殘留分析93
三、對(duì)自動(dòng)化ITSP方法的討論104
第三節(jié)基于QuEChERS的自動(dòng)化m-FC及m-PFC方法105
一、自動(dòng)m-FC方法用于6種代表性作物中23種農(nóng)藥的殘留分析105
二、自動(dòng)化m-PFC方法用于6種代表性作物中25種農(nóng)藥的殘留分析110
三、自動(dòng)化多通道m(xù)-PFC用于桑葉及加工茶中82種農(nóng)藥的殘留分析115
參考文獻(xiàn)119
第五章QuEChERS方法的擴(kuò)展版QuEChERSER121
第一節(jié)QuEChERSER方法概述121
一、QuEChERSER方法的開(kāi)發(fā)背景121
二、QuEChERSER方法簡(jiǎn)介122
三、QuEChERSER方法的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)123
四、QuEChERSER方法總結(jié)126
第二節(jié)QuEChERSER方法應(yīng)用實(shí)例126
一、QuEChERSER應(yīng)用概述126
二、牛肉中的QuEChERSER-Mega多殘留分析方法127
三、鯰魚(yú)中的QuEChERSER多殘留分析方法147
參考文獻(xiàn)148
第六章極性農(nóng)藥的殘留分析QuPPe方法151
第一節(jié)QuPPe方法簡(jiǎn)介151
第二節(jié)植物源食品Q(chēng)uPPe-PO方法152
一、方法簡(jiǎn)介152
二、儀器與試劑153
三、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液153
四、樣品前處理方法157
五、液質(zhì)質(zhì)檢測(cè)方法166
六、方法確證結(jié)果175
七、QuPPe-PO方法結(jié)論175
第三節(jié)動(dòng)物源食品Q(chēng)uPPe-AO方法176
一、方法簡(jiǎn)介176
二、儀器與試劑176
三、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液176
四、樣品前處理方法176
五、液質(zhì)質(zhì)檢測(cè)方法180
六、方法確證結(jié)果182
七、QuPPe-AO方法結(jié)論183
參考文獻(xiàn)183
第七章植物源農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘分析QuEChERS方法185
第一節(jié)植物源農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)殘分析方法研究歷程185
第二節(jié)果蔬中農(nóng)殘分析的QuEChERS方法186
一、蔬菜水果基質(zhì)特點(diǎn)186
二、提取及水分去除研究188
三、凈化方法研究189
四、原創(chuàng)方法步驟189
五、添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果190
六、存在問(wèn)題的農(nóng)藥190
七、問(wèn)題農(nóng)藥的方法改進(jìn)191
第三節(jié)果蔬基質(zhì)中色素的去除研究192
一、多壁碳納米管在深色蔬菜殘留分析中的應(yīng)用研究193
二、采用Chlorofilter吸附劑對(duì)蔬菜基質(zhì)色素的凈化研究194
第四節(jié)谷物及豆類(lèi)中的農(nóng)殘QuEChERS方法197
一、谷物中180種農(nóng)藥的QuEChERS方法197
二、大豆中167種農(nóng)藥的QuEChERS多殘留分析200
第五節(jié)茶葉中的農(nóng)殘QuEChERS方法202
一、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中的農(nóng)藥多殘留203
二、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中的農(nóng)藥多殘留208
參考文獻(xiàn)212
第八章動(dòng)物源食品中農(nóng)藥多殘留QuEChERS方法215
第一節(jié)脂肪含量對(duì)QuEChERS方法的影響評(píng)價(jià)215
第二節(jié)脂質(zhì)凈化劑的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用217
一、脂質(zhì)凈化劑的凈化效果評(píng)價(jià)方法218
二、EMR-Lipid凈化劑的效果評(píng)價(jià)218
三、凈化劑Z-Sep及Z-Sep+的效果評(píng)價(jià) 228
第三節(jié)肉類(lèi)及魚(yú)類(lèi)多殘留QuEChERS方法232
一、畜禽肉中243種殘留物的QuEChERS方法232
二、魚(yú)肉中302種化合物的QuEChERS方法239
三、QuEChERS方法在油脂類(lèi)食品中的應(yīng)用245
參考文獻(xiàn)246
第九章QuEChERS與高分辨質(zhì)譜250
第一節(jié)高分辨質(zhì)譜技術(shù)簡(jiǎn)介250
一、高分辨質(zhì)譜技術(shù)的原理與術(shù)語(yǔ)250
二、高分辨質(zhì)譜技術(shù)的種類(lèi)及特點(diǎn) 251
三、高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 252
四、高分辨質(zhì)譜在農(nóng)藥檢測(cè)領(lǐng)域的文獻(xiàn)分析255
五、高分辨質(zhì)譜在食品農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用255
第二節(jié)四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜用于農(nóng)殘分析257
一、GC-Q/TOF在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用258
二、LC-Q/TOF在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用263
三、GC/LC-Q-TOF聯(lián)合使用案例272
第三節(jié)四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜應(yīng)用于農(nóng)殘分析279
一、GC-Orbitrap在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用280
二、HPLC-Q-Orbitrap在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用287
第四節(jié)高分辨質(zhì)譜在其他方面的應(yīng)用295
參考文獻(xiàn)296
后記302