本書分為概淪、基本型綜合實驗、應用型綜合實驗、研究型綜合實驗與科研探索計劃、附錄五個部分,收錄編寫了49個實驗,8個專題。
概論介紹了綜合化學實驗課程的基本要求,實驗室必備的環(huán)境保護和安全知識。基本型綜合實驗和應用型綜合實驗部分采取專題帶實驗項目的模式。研究型綜合實驗與科研探索計劃則以課題模式領銜,給出一些熱點方向的背景、示范實驗和拓展導引等,與學生創(chuàng)新研究活動結合在一起,構成學生科學研究訓練計劃。
本書可作為高等學校理工科化學、應用化學等專業(yè)高年級化學實驗教材以及研究生的實驗參考書。
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目錄
《大學化學實驗叢書》編寫說明
前言
第一章 概論 1
第一節(jié) 綜合化學實驗課程總述 1
第二節(jié) 實驗室安全、實驗防護與“三廢”處理 4
第二章 基本型綜合實驗 9
第一節(jié) 化合物組成、成鍵和結構表征方法 9
實驗1 草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、組成及結構分析 16
實驗2 大環(huán)配合物[Ni(14)4,11-二烯N4]I2的合成及其表征 22
實驗3 2,3-O-異亞丙基2,3二釋基1,4雙(二苯基膦基)丁烷的制備 26
實驗4 安息香及其衍生物的合成和表征 30
實驗5 抗癲癇藥苯妥英鈉及其衍生物的設計與合成 35
實驗6 食品防腐劑——山梨酸的合成 40
第二節(jié) 配位化合物研究方法 43
實驗7 pH法測定甘氨酸合鎳配合物逐級穩(wěn)定常數(shù) 47
實驗8 配合物的幾何異構體的制備、異構化速率常數(shù)和活化能的測定 52
實驗9 配合物K2 [Cu(C2O4)2] 2H2O的熱分析研究 57
實驗10 配合物鍵合異構體的制備、鑒別和異構化速率常數(shù)測定 60
實驗11 循環(huán)伏安法測定配合物的穩(wěn)定性 64
實驗12 三乙二胺合鈷配離子光學異構體的制備、離析和旋光度測定 68
實驗13 [Co(Ⅱ)salen]配合物的制備和載氧作用 72
第三節(jié) 苛刻條件下的合成與制備技術 77
實驗14 無水三氯化鉻的制備 83
實驗15 空氣敏感化合物乙酸鉻(Ⅱ)的Schlcnk裝置合成 87
實驗16 苯頻哪醇的合成與表征 90
實驗17 高壓合成——芐氯催化羰基化合成苯乙酸 92
第三章 應用型綜合實驗 97
第一節(jié) 分離技術與天然產物有效成分提取 97
實驗18 槐米中蘆丁的提取、分離和鑒定 103
實驗19 中藥丹參有效成分丹參醌類提取與鑒定 108
實驗20 苦皮藤素衍生物的合成 112
實驗21 扁桃酸的合成和拆分 115
第二節(jié) 應用電化學 121
實驗22 電解法制備K2S2O5 125
實驗23 電化學方法制備有機物——正十二烷的合成 129
實驗24 金屬的電鍍、著色與塑料的電鍍 134
第三節(jié) 精細化學品 144
實驗25 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 150
實驗26 陰離子表面活性劑的合成及應用 153
實驗27 聚乙酸乙烯酯的合成及醇解 157
實驗28 聚乙烯醇縮醛的制備與應用 160
實驗29 陽離子交換樹脂催化合成二甲氧基甲烷 165
實驗30 對氨基苯酚的合成及表征 168
實驗31 熒光增白劑1,3,5三苯基吡唑啉的合成及表征 171
第四節(jié) 綠色化學概念與綠色合成技術 173
實驗32 超聲波輻射合成苯亞甲基苯乙酮 177
實驗33 己二酸的綠色合成及表征 179
實驗34 芳基亞甲基丙二腈的綠色合成 182
第五節(jié) 無機非金屬功能材料的研究方法 184
實驗35 非化學計量化合物Na2WO3的制備與鑒定 191
實驗36 低熱固態(tài)反應合成熱致變色材料 195
實驗37 熒光粉Y2O2S:Eu的合成和熒光性能測定 198
實驗38 微孔分子篩的制備及其物性測定 204
實驗39 納米TiO2的制備及對硝基苯酚的光催他降解 208
第四章 研究型綜合實驗與科研探索計劃 212
第一節(jié) 研究型綜合實驗設計思路與實施路線 212
第二節(jié) 染料敏化太陽能電池材料合成及其性能研究 214
實驗40 納米品TiO2太陽能染料電池的制作及性能測定 216
第三節(jié) 納米孔道材料的水熱合成及其孔道功能化研究 222
實驗41 MCM-41型介孔分子篩的合成、孔道功能化與金屬吸附性測定 224
第四節(jié) 納米氧化物催化劑的合成、性能與應用研究 229
實驗42 γ-Al2O3催化劑的凝膠法制備及其性能測定 232
第五節(jié) 功能配合物化合物的合成與性能研究 237
實驗43 過渡金屬配合物的合成和表征 238
第六節(jié) 卟啉和金屬卟啉的合成與性能研究 241
實驗44 四萘基卟啉衍生物的合成、表征及對癌細胞的光滅活性研究 243
第七節(jié) 金屬有機化合物二茂鐵及其衍生物的合成與性能研究 248
實驗45 二茂鐵及其衍生物的合成與性能研究 249
第八節(jié) 生物輔酶仿生有機合成研究 255
實驗46 多種酮類化合韌的合成設計與仿生合成 258
第九節(jié) 菁染料的合成及性能研究 264
實驗47 含喹啉核二甲川菁染料的合成及作為DNA熒光探針的應用 266
第十節(jié) 液相色譜中溶質的保留機制及其熱力學分析 270
實驗48 溶質在RPLC保留過程中熱力學函數(shù)的測定 27l
第十一節(jié) 鈣離子熒光探針有機試劑的合成與應用研究 279
實驗49 Ca2+探針Fluo-Cl甲酯的合成、表征及應用 28l
附錄 289
附錄l 元素的相對原子質量表 289
附錄2 水的飽和蒸氣壓 290
附錄3 常川離子交換樹脂 291
附錄4 常用溶劑的物理常數(shù) 292
附錄5 市售試劑(等級酸和堿)的大概濃度 294
附錄6 25℃下某些普通溶劑中不同類型電解液(~10-3mol·L-1)預計的摩爾電導(AM)范圍 294
附錄7 常用的熱浴與冷浴 294
附錄8 常見基團和化學鍵的紅外吸收特征頻率 295
附錄9 摩爾磁化率、反磁磁化率和結構改正參數(shù) 298
附錄10 核磁共振中常見各種氫質子的化學位移 300
附錄11 重要聚合物的英文縮寫 300
附錄12 國際單位制(SI)基本單位及具有專門名稱的導出單位 302
附錄13 常用物理常數(shù) 303
附錄14 波數(shù)、能量與頻率關系換算表 304
附錄15 常用化學文獻 304