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分析化學手冊
本書第一篇基礎知識,采用了最新的原子量表,全面更新了相關分子摩爾質量等數(shù)據(jù);采用了最新且有效的標準;同時,增加了與分析化學有關的數(shù)據(jù)庫、網站等信息源及相應的查詢方法。第二篇準備工作及試劑,削減了電光天平的內容,增加了樣品采集方法和樣品預處理方法。第三篇安全知識,是此次變動最大的部分,豐富了化學危險品的內容,新增了歐盟REACH法規(guī)中的高關注度物質、易制爆和制毒化學品、致癌化學品、工作場所空氣中化學物質允許濃度,以及危險化學品的標簽要素,放射性輻射防護等內容。第四篇實驗室標準化管理,按優(yōu)良實驗室新的認證考核標準提出了實驗室的標準化管理的問題。第五篇分析數(shù)據(jù)處理及實驗條件優(yōu)化按數(shù)理統(tǒng)計基礎、分析數(shù)據(jù)處理和實驗方法設計重新進行了編排和擴展。
《分析化學手冊》是幾代分析化學家集體智慧的結晶,第三版編委會由主任汪爾康院士,副主任江桂斌院士、陳洪淵院士和張玉奎院士,以及三十余位活躍在分析化學領域的經驗豐富的化學家組成。本分冊是分析化學工作者案頭的參考工具書,內容涵蓋了日常分析化驗過程中需要具備的基礎實驗知識和實驗技能,包括:分析化學中的常用數(shù)據(jù);基本實驗技術,試劑、溶液的制備;樣品的采集及樣品處理,分離與純化;實驗室操作安全;數(shù)據(jù)處理與實驗設計。數(shù)據(jù)量大,實用性強。強調實驗室安全,新增了歐盟Reach法規(guī)中的高專注度物質、易制爆和易制毒化學品、致癌化學品、工作場所空氣中化學物質允許濃度,以及危險化學品的標簽要素,放射性輻射防護等內容.
本分冊第二版出版至今已有18年了,這18年正是我國科技迅速趕上國際發(fā)展的年代,各方面都有了巨大的發(fā)展。第二版的一些知識、標準、方法、數(shù)據(jù)等已經亟須更新和充實,這就是第三版應運而生的基礎。
修訂后的本分冊雖仍保留第二版5篇的基本結構,但對具體內容進行了重組、充實和改進,由原來的5篇20章精練成現(xiàn)在的5篇13章。在本書中,篇中由于采用了新版的原子量表,引起了相關分子摩爾質量等數(shù)據(jù)的全面重新計算;在涉及相關標準時全部采用了新且有效的標準;同時,增加了與分析化學有關的數(shù)據(jù)庫、網站等信息源及相應的查詢方法。第二篇中削減了電光天平的內容,增加了樣品采集方法和樣品預處理方法的介紹。第三篇是此次變動的部分,將原第七章和第十二章合并為“分析實驗室安全”,增加了化學危險品的內容,新增了歐盟REACH法規(guī)中的高關注度物質、易制爆和易制毒化學品、致癌化學品、工作場所空氣中化學物質允許濃度,以及危險化學品的標簽要素等內容。把原第八、九、十、十一章合并為“安全分析與實驗室風險防范”,擴增了放射性輻射防護等內容。第四篇按優(yōu)良實驗室新的認證考核標準,提出了實驗室的標準化管理的問題。第五篇整合了原來的5章內容,按數(shù)理統(tǒng)計基礎、分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計檢驗和試驗條件優(yōu)化方法設計重新進行了編排和擴展。
本分冊由浙江大學分析化學與應用化學研究所組織編寫,在征求第二版相關作者的意見后,由郭偉強主編,張培敏、邊平鳳副主編,姚炎慶、郭沁、徐生堅、劉佳蓉參與了編寫。其中,篇由邊平鳳和姚炎慶編寫;第二篇第三章由郭偉強和張培敏編寫,第四章至第六章由郭偉強和郭沁編寫;第三篇由張培敏和劉佳蓉編寫;第四篇由郭偉強和徐生堅編寫;第五篇由郭沁編寫。全書由郭偉強整理和統(tǒng)稿。
此外,王雷和蔡宇杰同學參與了前期的資料收集和整理工作,吳大偉、汪騰蛟和郭利明同學也參與了部分工作,在此表示感謝。
在本次修訂中,我們努力地收集資料,認真考慮了多方面的意見,希望能以盡可能全面的新形式出現(xiàn)在廣大讀者面前。由于知識面和能力的局限,書中一定會存在著眾多的不足和遺憾,懇請分析化學界的各位專家和諸多朋友批評指正。
編者
2016年3月于杭州
第一篇基礎知識
第一章分析化學中常用數(shù)據(jù)及表解2
第一節(jié)國際單位制(SI)及其相關單位間的換算2
一、國際單位制2
二、常用單位的換算5
第二節(jié)分析工作中常用的符號及縮略語11
第三節(jié)化學元素的基本參數(shù)19
第四節(jié)離子的基本參數(shù)43
一、離子半徑43
二、 各種離子的活度系數(shù)46
第五節(jié)溶液的基本參數(shù)53
一、化合物在溶劑中的溶解度53
二、 常用溶劑的基本特性79
三、 常用酸、 堿、 鹽溶液的濃度和密度143
第六節(jié)生成常數(shù)和解離常數(shù)154
一、 難溶化合物的溶度積154
二、 水的離子積常數(shù)163
三、 酸和堿的解離常數(shù)164
第七節(jié)金屬離子配合物的基本參數(shù)235
一、 金屬配合物形成常數(shù)235
二、 配位體的基本參數(shù)262
三、 金屬離子和配位體的配位效應系數(shù)265
第八節(jié)分析化學數(shù)據(jù)信息源及其查詢方法274
一、 數(shù)據(jù)類刊物274
二、 數(shù)據(jù)中心275
三、 主要的手冊、 叢書277
四、有關化學與物理性質的重要網站277
五、其他國內外化學化工網站簡介278
參考文獻280
第二章分析化學基礎知識281
第一節(jié)純水的制備與檢定281
一、分析用純水的制備281
二、水質的檢定287
第二節(jié)常用器皿、用具及其洗滌288
一、化學實驗常用器皿與用具288
二、分析器皿的洗滌303
三、常用洗滌液304
四、玻璃器皿的干燥305
第三節(jié)濾紙、濾膜及過濾方法305
一、濾紙305
二、濾膜307
三、濾紙的折疊和過濾操作307
第四節(jié)研缽和坩堝308
第五節(jié)干燥方法311
一、固體樣品的干燥313
二、液體樣品的干燥314
三、氣體的干燥315
第六節(jié)冷卻方法316
一、實驗室常用制冷劑316
二、使用液態(tài)氣體作制冷劑的注意事項318
第七節(jié)加熱方法319
一、固體加熱方法319
二、液體加熱方法319
三、微波加熱介紹321
第八節(jié)試劑的提純和制備方法323
一、無機試劑的提純與制備323
二、有機試劑的提純與制備333
第九節(jié)氣體的獲取和純化347
一、制備氣體的實驗裝置347
二、常用氣體的制備與純化348
第十節(jié)試劑的回收和凈化354
一、貴重試劑的回收與凈化354
二、廢舊電池處理及重金屬回收358
三、有機溶劑的回收360
第十一節(jié)化合物重要物理化學常數(shù)的測定方法362
一、熔點的測定362
二、沸程的測定366
三、沸點的測定372
四、密度的測定373
五、凝固點的測定375
六、結晶點的測定375
七、色度的測定376
八、黏度的測定379
九、比旋光度的測定391
十、折射率的測定392
十一、軟化點的測定393
十二、閃點與燃點的測定394
十三、玻璃化溫度的測定398
十四、辛烷值的測定(馬達法)401
參考文獻421
第二篇準備工作及試劑
第三章試劑和溶液424
第一節(jié)基本知識424
一、化學試劑的分類424
二、化學試劑的規(guī)格424
三、溶液濃度的表示方法426
第二節(jié)普通酸、堿及鹽溶液的配制426
一、酸溶液的配制426
二、堿溶液的配制427
三、鹽溶液的配制427
第三節(jié)元素和離子的標準溶液430
一、元素和離子的標準溶液的配制430
二、測定化學試劑雜質用標準溶液434
三、某些特殊試劑溶液的配制方法441
第四節(jié)滴定分析用標準物質和標準溶液442
一、滴定分析用基準試劑442
二、標準滴定溶液的制備443
第五節(jié)緩沖溶液455
一、常見緩沖體系455
二、pH標準緩沖體系458
三、各類緩沖溶液的配制459
四、生化緩沖體系471
參考文獻473
第四章普通分析儀器的校正和檢定474
第一節(jié)天平474
一、天平的類型及使用474
二、砝碼的級別與檢定478
第二節(jié)容量器皿的校正479
一、容量器皿的校準479
二、玻璃量器的最大允許公差488
第三節(jié)測溫裝置及其校正489
一、1990年國際溫標(ITS—90)489
二、實驗室玻璃溫度計的校正491
三、電子測溫裝置494
第五章分析試樣的采集、保存和制備505
第一節(jié)樣品采集的基本概念與方法505
一、抽樣檢查的基本概念505
二、抽樣檢查的類別505
三、抽樣方法 506
四、采樣時需注意的事項 507
第二節(jié)水樣的采集與保存507
一、水樣采集前的準備工作507
二、取樣時的注意事項508
三、各類水樣采集的一般方法508
四、水樣的保存511
五、分析項目的確定515
第三節(jié)食品樣品的采集與制備515
一、采樣的原則和目的515
二、采樣方法516
三、食品的采樣量及注意事項517
四、樣品的保存517
五、樣品的制備518
六、食品樣品的前處理518
第四節(jié)土壤樣品的采集與制備520
一、土壤樣品的采集520
二、土壤樣品的制備521
第五節(jié)植物樣品的采集與制備521
一、采樣的一般原則521
二、樣品采集量521
三、樣品的采集方法 522
四、植物樣品的制備522
五、含水量的測定523
第六節(jié)氣體樣品的采集523
一、直接采樣法524
二、富集采樣法526
三、無動力采樣 530
四、采樣效率的評價方法531
參考文獻532
第六章分析樣品的準備和處理533
第一節(jié)分析樣品的準備533
第二節(jié)試樣的前處理537
一、溶劑/熔劑的性質與要求538
二、溶解法分解試樣543
三、熔融法分解試樣545
四、增壓溶樣法546
五、試樣的蒸餾處理550
六、金屬在酸、堿中的溶解性質550
七、無機試樣分解方法552
八、有機試樣的分解方法570
九、復雜樣品中相關組分的提取方法571
十、無溶劑樣品前處理方法583
十一、在線前處理方法584
參考文獻586
第三篇安全知識
第七章分析實驗室安全588
第一節(jié)一般安全知識588
一、預防中毒588
二、預防火災和爆炸588
三、防止化學燒傷、割傷、凍傷588
四、實驗室安全設備588
五、其他方面590
第二節(jié)使用煤氣設備的安全守則591
第三節(jié)使用電器設備的安全守則591
第四節(jié)使用高壓和高能裝置的安全守則591
第五節(jié)防火與滅火592
第六節(jié)不幸事故的應急處理593
一、急救常識593
二、應急處理594
三、應急處理案例——氯氣中毒治療原則及現(xiàn)場處置方案606
第七節(jié)現(xiàn)場采樣的安全事項607
第八節(jié)危險化學品安全知識608
一、危險化學品安全知識一覽表611
二、化學物質環(huán)境標準672
三、化學致癌物質674
四、職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)控的化學物質683
五、歐盟REACH法規(guī)中的高關注度物質694
六、劇毒化學品、易制毒化學品、易制爆化學品及監(jiān)控化學品700
第九節(jié)實驗室廢物的處理721
一、實驗室危險廢物收集的一般辦法721
二、實驗室危險廢物收集的注意事項721
三、實驗室廢物儲存的注意事項722
四、實驗室危險廢物的處理722
參考文獻740
第八章安全分析與實驗室風險防范741
第一節(jié)動火分析741
一、燃燒法測定可燃性氣體總量742
二、爆炸法試驗氣體爆炸燃燒情況742
三、幾種可燃可爆氣體的動火分析方法743
第二節(jié)有毒氣體分析745
一、有毒氣體和有害物質的測定方法745
二、工作場所空氣中有毒物質的測定方法747
第三節(jié)高危化學品的使用和防護752
一、一般概念752
二、遇強氧化劑可能引起燃燒或爆炸的危險物質及其他危險物質758
三、醚中過氧化物的爆炸與控制759
四、三氯化氮爆炸的預防及三氯化氮的測定761
五、高氯酸和高氯酸鹽的處理764
六、實驗室內發(fā)生爆炸的原因、爆炸情況與應對措施767
七、防毒措施770
第四節(jié)高壓裝置的使用776
一、氣瓶的結構與減壓器776
二、高壓氣體的使用778
三、高壓釜的使用784
第五節(jié)高能裝置的使用784
第六節(jié)放射性輻射的防護措施785
一、有關名詞的解釋、特有的單位系統(tǒng)和換算785
二、射線對人體的影響及其防護789
三、對放射性污染的處理796
四、對開放型放射性實驗室的主要防護要求802
參考文獻803
第四篇實驗室標準化管理
第九章計量檢測和質量檢驗806
第一節(jié)計量、測量、測試和質量檢驗806
第二節(jié)計量器具及其檢定806
一、計量器具806
二 、計量器具的強制檢定808
三、計量器具的非強制檢定811
四、計量器具的校驗812
五、計量器具檢定的法規(guī)要求813
第三節(jié)標準物質815
參考文獻817
第十章實驗室的規(guī)范化管理818
第一節(jié)實驗室組織系統(tǒng)818
一、實驗室的基本要求818
二、實驗室組織機構819
三、實驗室的質量保證體系819
四、實驗室的公正性保證819
第二節(jié)實驗室各崗位責任制度821
一、各負責人和各類人員的崗位責任821
二、各科室的崗位責任822
三、各層次人員的技術職責823
第三節(jié)實驗室計量檢測儀器、設備的質量監(jiān)控823
一、儀器設備的管理823
二、儀器設備的檢定823
三、 儀器設備的使用、維護與保養(yǎng)824
四、儀器設備的期間核查824
五、儀器設備檢測值的溯源824
第四節(jié)實驗室分析人員的素質824
一、技術負責人、質量負責人、質量檢驗管理人員824
二、計量檢定人員的素質825
三、檢測人員的素質825
第五節(jié)實驗室檢測工作質量控制825
一、檢測質量目標826
二、抽樣826
三、檢測前的檢查827
四、檢測實施細則827
五、檢測工作的質量控制828
六、常規(guī)分析的質量管理與質量控制圖828
第六節(jié)分析數(shù)據(jù)記錄和檢測報告的規(guī)范要求831
一、原始記錄831
二、數(shù)據(jù)整理831
三、檢測報告831
第七節(jié)實驗室日常工作制度832
一、實驗室管理制度832
二、檢測工作管理制度833
三、事故分析報告制度833
四、計量標準器具管理制度834
五、標準物質及樣品的管理制度834
六、儀器設備的購置、驗收及管理制度834
七、技術資料管理制度835
八、保密制度835
九、危險品、貴重物品管理制度835
十、安全管理制度836
十一、質量申訴處理制度837
第八節(jié)實驗室環(huán)境要求838
參考文獻839
第五篇分析數(shù)據(jù)處理及實驗條件優(yōu)化
第十一章數(shù)理統(tǒng)計基礎842
第一節(jié)基礎概念842
一、總體和樣本842
二、真值、平均值與中位數(shù)842
三、有效數(shù)字及其運算規(guī)則843
四、精密度和準確度844
五、誤差、偏差、方差和標準偏差845
六、標準偏差的計算方法847
第二節(jié)正態(tài)分布848
一、正態(tài)分布的概率密度函數(shù)848
二、標準正態(tài)分布849
三、對數(shù)正態(tài)分布851
第三節(jié)t分布851
第四節(jié)平均值的置信區(qū)間855
第五節(jié)χ2分布855
一、χ2分布概率密度函數(shù)855
二、估計總體方差σ2的置信區(qū)間856
第六節(jié)F分布857
第七節(jié)方差分析863
一、單因素方差分析863
二、雙因素方差分析865
三、多因素方差分析869
第八節(jié)回歸分析873
一、一元線性回歸873
二、一元非線性回歸880
三、多元線性回歸881
第十二章分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計檢驗886
第一節(jié)測試數(shù)據(jù)分布類型的檢驗886
一、直方圖886
二、正態(tài)概率圖示檢驗法887
三、χ2分布類型檢驗法887
四、ShapiroWilk檢驗法888
五、偏度峰度檢驗法890
第二節(jié)離群數(shù)據(jù)的檢驗891
一、3s法/4d法891
二、Dicson法892
三、Grubbs法893
四、t檢驗法894
五、tR極差檢驗法894
六、實驗室間數(shù)據(jù)的檢驗894
第三節(jié)精密度的檢驗895
一、一個總體方差的檢驗896
二、雙總體方差檢驗896
三、多個方差的檢驗896
第四節(jié)準確度的檢驗899
一、u檢驗899
二、t檢驗899
第十三章試驗條件優(yōu)化方法901
第一節(jié)單因素優(yōu)化法901
第二節(jié)正交試驗設計902
一、正交試驗的原理及特點902
二、正交表902
三、正交試驗設計步驟912
四、正交試驗結果分析912
五、拓展正交分析915
第三節(jié)單純形優(yōu)化法915
一、基本單純形優(yōu)化法915
二、改進單純形優(yōu)化法918
三、單純形優(yōu)化的參數(shù)選擇919
第四節(jié)均勻設計試驗法919
一、均勻設計表920
二、均勻設計試驗安排922
三、數(shù)據(jù)分析與優(yōu)化處理922
主題詞索引923
表索引935
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