《儀器分析技術(shù)》一書是根據(jù)高職高專商檢技術(shù)專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)的要求進(jìn)行編寫的。全書內(nèi)容包括紫外—可見光譜分析法、紅外吸收光譜法、原子光譜分析法、電化學(xué)分析法、氣相色譜分析法、高效液相色譜分析法及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)技術(shù),同時介紹了分析儀器聯(lián)用技術(shù)尤其是色質(zhì)聯(lián)用技術(shù),以適應(yīng)現(xiàn)代檢測技術(shù)的發(fā)展。
曹國慶,南京科技職業(yè)學(xué)院,副教授,畢業(yè)于化學(xué)專業(yè),長期從事化工類和分析專業(yè)的化學(xué)、分析化學(xué)、儀器分析的教學(xué)工作和儀器分析實(shí)驗(yàn)工作, 2003年《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)》多媒體教學(xué)光盤被評為首屆石油和化學(xué)工業(yè)電子出版物一等獎,發(fā)表相關(guān)論文10篇,完成省級教學(xué)成果2項(xiàng)。
第一章緒論1
第一節(jié)儀器分析方法分類1
第二節(jié)儀器分析法的特點(diǎn)和地位2
第三節(jié)儀器分析法的發(fā)展趨勢2
第二章紫外-可見光譜分析法4
第一節(jié)紫外-可見分光光度計的結(jié)構(gòu)與原理4
一、光源4
二、單色器6
三、吸收池7
四、檢測器7
五、信號顯示系統(tǒng)8
六、紫外-可見分光光度計的類型及特點(diǎn)8
第二節(jié)紫外-可見吸收光譜法基本原理9
一、朗伯-比爾定律9
二、朗伯-比爾定律的局限性11
三、吸收光譜曲線12
四、有機(jī)化合物紫外-可見吸收光譜14
五、無機(jī)化合物紫外-可見吸收光譜15
第三節(jié)分光光度法測量條件的選擇16
一、波長16
二、吸光度范圍16
三、反應(yīng)條件16
四、參比溶液的選擇19
五、干擾及消除方法19
第四節(jié)紫外-可見吸收光譜法的定性、定量方法20
一、定性方法20
二、定量方法20
第五節(jié)紫外-可見分光光度計的日常維護(hù)25
一、日常維護(hù)25
二、紫外-可見分光光度計調(diào)校25
第六節(jié)紫外-可見吸收光譜法應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)技術(shù)26
一、紫外-可見吸收光譜法應(yīng)用26
二、實(shí)驗(yàn)技術(shù)27
實(shí)驗(yàn)2-1鄰二氮菲分光光度法測微量鐵27
實(shí)驗(yàn)2-2水楊酸含量的測定30
實(shí)驗(yàn)2-3紫外分光光度法測定水中總酚含量31
習(xí)題32
第三章紅外吸收光譜法35
第一節(jié)紅外吸收光譜法的基本原理35
一、紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件35
二、分子振動簡介36
三、紅外吸收光譜的表示方法37
第二節(jié)基團(tuán)頻率和特征吸收峰38
一、基團(tuán)頻率38
二、紅外吸收光譜區(qū)域的劃分38
三、常見官能團(tuán)的特征吸收頻率39
四、基團(tuán)頻率的影響因素39
第三節(jié)傅里葉變換紅外光譜儀41
一、儀器組成41
二、基本原理42
三、傅里葉變換紅外光譜儀特點(diǎn)43
第四節(jié)紅外吸收光譜法的定性、定量方法43
一、定性分析43
二、定量分析46
第五節(jié)紅外吸收光譜法實(shí)驗(yàn)技術(shù)46
一、紅外光譜法對試樣的要求47
二、制樣的方法47
三、實(shí)驗(yàn)技術(shù)48
實(shí)驗(yàn)3-1紅外吸收光譜測繪和結(jié)構(gòu)分析48
實(shí)驗(yàn)3-2正丁醇-環(huán)己烷溶液中正丁醇含量的測定50
習(xí)題50
第四章原子光譜分析法53
第一節(jié)原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)與原理53
一、光源53
二、原子化器54
三、單色器56
四、檢測系統(tǒng)57
第二節(jié)原子吸收光譜分析的定量方法57
一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法57
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法57
第三節(jié)原子吸收分光光度計的日常維護(hù)58
一、常見故障排除58
二、緊急情況處理58
第四節(jié)原子吸收光譜法的應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)技術(shù)58
一、原子吸收光譜法的應(yīng)用58
二、樣品處理技術(shù)59
三、測定條件的選擇59
四、干擾及其消除61
五、實(shí)驗(yàn)技術(shù)62
實(shí)驗(yàn)4-1原子吸收測定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇62
實(shí)驗(yàn)4-2火焰原子吸收法測定水中總鉻(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)64
實(shí)驗(yàn)4-3原子吸收光譜法測定黃酒中銅含量(標(biāo)準(zhǔn)加入法)65
實(shí)驗(yàn)4-4石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的含量(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)66
第五節(jié)原子發(fā)射光譜法68
一、發(fā)射光譜基本原理68
二、原子發(fā)射光譜儀68
三、原子發(fā)射光譜法的定性方法、定量方法70
四、原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用72
習(xí)題73
第五章電化學(xué)分析法74
第一節(jié)電化學(xué)分析儀器結(jié)構(gòu)與原理74
一、電位分析法儀器74
二、極譜分析法儀器75
三、庫侖分析法儀器76
第二節(jié)電位分析基本原理76
一、電位分析的理論依據(jù)76
二、參比電極和指示電極77
三、電位分析的分類及特點(diǎn)79
第三節(jié)離子選擇性電極80
一、離子選擇性電極的分類80
二、原電極80
三、敏化電極83
四、離子選擇性電極的性能85
第四節(jié)直接電位法86
一、直接電位法儀器裝置86
二、直接比較法86
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線法87
四、標(biāo)準(zhǔn)加入法88
五、影響電位法測定的因素89
第五節(jié)電位滴定法90
一、基本原理和儀器裝置90
二、滴定終點(diǎn)的確定方法90
三、滴定類型及指示電極的選擇92
第六節(jié)電位分析法應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)技術(shù)93
一、電位分析法的應(yīng)用93
二、實(shí)驗(yàn)技術(shù)93
實(shí)驗(yàn)5-1水溶液pH的測定93
實(shí)驗(yàn)5-2用離子選擇性電極測定牙膏中的氟含量95
實(shí)驗(yàn)5-3硫酸鈰電位滴定硫酸亞鐵溶液97
第七節(jié)極譜分析法98
一、極譜分析法基本原理98
二、極譜定量分析99
三、現(xiàn)代極譜方法101
四、極譜分析法的應(yīng)用104
五、實(shí)驗(yàn)技術(shù)104
實(shí)驗(yàn)5-4單掃描極譜法測定水樣中痕量鎘104
第八節(jié)庫侖滴定法106
一、庫侖滴定法的基本原理106
二、庫侖滴定劑的產(chǎn)生106
三、滴定終點(diǎn)的指示方法107
四、庫侖滴定法應(yīng)用108
五、實(shí)驗(yàn)技術(shù)109
實(shí)驗(yàn)5-5庫侖滴定法測定微量肼109
實(shí)驗(yàn)5-6油品中硫含量的測定110
習(xí)題112
第六章氣相色譜分析法114
第一節(jié)氣相色譜儀結(jié)構(gòu)和原理114
一、氣路系統(tǒng)115
二、進(jìn)樣系統(tǒng)116
三、分離系統(tǒng)118
四、溫控系統(tǒng)119
五、檢測記錄系統(tǒng)119
第二節(jié)色譜基本原理123
一、氣相色譜基本術(shù)語123
二、塔板理論125
三、速率理論126
四、分離度128
五、基本色譜分離方程128
第三節(jié)氣相色譜的固定相130
一、固體固定相130
二、液體固定相130
三、合成固定相132
第四節(jié)分離操作條件的選擇132
一、載氣及其線速的選擇132
二、柱溫的選擇133
三、進(jìn)樣量和進(jìn)樣時間134
第五節(jié)氣相色譜的定性和定量分析134
一、定性分析134
二、定量分析134
第六節(jié)氣相色譜儀的日常維護(hù)138
一、進(jìn)樣口的維護(hù)138
二、色譜柱的維護(hù)138
三、檢測器的維護(hù)139
第七節(jié)氣相色譜法應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)技術(shù)139
一、氣相色譜法的應(yīng)用139
二、實(shí)驗(yàn)技術(shù)143
實(shí)驗(yàn)6-1色譜柱的制備與安裝143
實(shí)驗(yàn)6-2苯系混合物分析(歸一化法)145
實(shí)驗(yàn)6-3乙醇中少量水分的測定(內(nèi)標(biāo)法)146
實(shí)驗(yàn)6-4白酒中微量成分含量分析148
第八節(jié)氣相色譜聯(lián)用技術(shù)149
一、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)機(jī)149
二、質(zhì)譜儀部分150
三、質(zhì)譜圖的定性、定量方法152
四、氣質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用153
五、實(shí)驗(yàn)技術(shù)153
實(shí)驗(yàn)6-5皮革及其制品中殘留五氯苯酚的檢測153
習(xí)題155
第七章高效液相色譜分析法158
第一節(jié)高效液相色譜儀159
一、高壓輸液系統(tǒng)159
二、進(jìn)樣系統(tǒng)161
三、分離系統(tǒng)——色譜柱162
四、檢測系統(tǒng) 163
第二節(jié)液相色譜中的固定相和流動相166
一、固定相166
二、流動相167
第三節(jié)液相色譜法的主要類型168
一、液-液分配色譜168
二、液-固吸附色譜168
三、鍵合相色譜法169
第四節(jié)液相色譜儀的日常維護(hù)171
一、流動相171
二、儲液器172
三、高壓泵173
四、進(jìn)樣器173
五、色譜柱173
六、檢測器173
第五節(jié)液相色譜法應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)技術(shù)173
一、液相色譜法應(yīng)用173
二、實(shí)驗(yàn)技術(shù)177
實(shí)驗(yàn)7-1高效液相色譜法測定飲料中咖啡因177
實(shí)驗(yàn)7-2果汁(蘋果汁)中有機(jī)酸的分析178
第六節(jié)液相色譜聯(lián)用技術(shù)180
一、常用液相色譜聯(lián)用技術(shù)180
二、LC-MS聯(lián)機(jī)系統(tǒng)181
三、LC-MS接口技術(shù)182
四、LC-MS技術(shù)的應(yīng)用183
習(xí)題184
習(xí)題參考答案187
參考文獻(xiàn)189