本書立足于課程的整體性和基礎(chǔ)性,著重培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力,將原來彼此獨立、條塊分割的無機化學(xué)合成實驗和有機化學(xué)合成實驗進行整合,形成一套全新的、與后續(xù)課程緊密聯(lián)系的大學(xué)化學(xué)實驗課程體系。
全書共分為六部分:部分介紹化學(xué)合成實驗的一般知識;第二部分介紹化合物合成的基本操作技術(shù);第三部分介紹物質(zhì)的分離和提純;第四部分為基礎(chǔ)合成實驗,以經(jīng)典的和有代表性的化學(xué)反應(yīng)類型為主線,在加強合成實驗訓(xùn)練、強化分離和純化操作的指導(dǎo)思想下,根據(jù)無毒化、綠色化和實用化選編了34個實驗,其中包括基礎(chǔ)無機合成實驗10個和基礎(chǔ)有機合成實驗24個;第五部分為綜合性合成實驗,編入了10個實驗,其中有6個多步驟合成實驗;第六部分選編了8個設(shè)計性合成實驗。
本書可作為高等院校化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、制藥、生物、環(huán)境等專業(yè)的教材,也可供相關(guān)科研和技術(shù)人員參考。
本教材是化學(xué)實驗課程體系改革和實驗內(nèi)容創(chuàng)新研究課題,廣東省高等教育教學(xué)改革工程項目成果之一。教材立足于課程的整體性和基礎(chǔ)性,將原來彼此獨立、條塊分割的無機化學(xué)合成實驗和有機化學(xué)合成實驗進行整合,形成一套全新的、與后續(xù)課程緊密聯(lián)系的大學(xué)化學(xué)實驗課程體系。教材名稱的確定及內(nèi)容的選擇符合化學(xué)學(xué)科的發(fā)展規(guī)律。它既是教育教學(xué)改革的產(chǎn)物,也是在化學(xué)一級學(xué)科層面上組織化學(xué)實驗課程的大膽嘗試。通過化學(xué)合成實驗的教學(xué),不僅可以使學(xué)生學(xué)習(xí)到進行合成實驗的基本知識、基本理論和基本操作技能,而且,應(yīng)用多種實驗技術(shù)和方法來研究化學(xué)反應(yīng)、化合物的制備、分離和分析、性能和結(jié)構(gòu)測試等,十分有利于學(xué)生實踐能力、創(chuàng)新意識和綜合素質(zhì)的全面培養(yǎng),為學(xué)生知識、能力和素質(zhì)協(xié)調(diào)發(fā)展創(chuàng)造有利條件。
教材內(nèi)容包括以下幾方面。部分是化學(xué)合成實驗的一般知識,較為系統(tǒng)和詳細地介紹了進行化學(xué)合成實驗和化學(xué)研究的基本知識。第二部分是化合物合成的基本操作技術(shù),介紹了與合成實驗有關(guān)的技術(shù),包括儀器的基本原理和構(gòu)造,正確的使用方法、操作要點等,突出強調(diào)操作的規(guī)范性。第三部分為物質(zhì)的分離和提純,在加強合成實驗訓(xùn)練、強化分離和純化操作的指導(dǎo)思想下,根據(jù)無毒化、綠色化和實用化的原則,對近代化合物的分離、鑒定和提純手段作了較詳細的介紹。第四部分為基礎(chǔ)合成實驗,是本教材的核心部分,其中包括基礎(chǔ)無機合成實驗10個和基礎(chǔ)有機合成實驗24個,在內(nèi)容的選擇上,以典型化學(xué)反應(yīng)和有代表性的實驗為基礎(chǔ),融入一些應(yīng)用及影響面廣、內(nèi)容較新的反應(yīng)及新的合成方法。第五部分為綜合性合成實驗,編入了10個實驗,其中有6個多步驟合成實驗,這部分在取材上突出了綜合訓(xùn)練和應(yīng)用性,兼顧醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細化工、食品衛(wèi)生、材料等專業(yè)的教學(xué)需要,對多步反應(yīng)的綜合實驗,有些是作為獨立的實驗給出,便于選做。第六部分為設(shè)計性合成實驗,選編了不同層次的8個題目,給出了實驗要點或思路,并附上相關(guān)文獻,讓學(xué)生自己設(shè)計、擬定具體實驗步驟,經(jīng)與老師討論后,進行實驗。希望通過這些設(shè)計實驗,培養(yǎng)學(xué)生初步的科研能力和創(chuàng)新能力。這些設(shè)計實驗也可以作為開放性實驗供學(xué)生選用。
本教材在編寫時注意突出以下特點:
(1)重視基礎(chǔ)。把化學(xué)基礎(chǔ)知識、基本操作與技能的訓(xùn)練放在重要位置,對實驗基本操作的要點作了較為詳盡的介紹和指導(dǎo),強調(diào)基本操作的規(guī)范性,注重方法論。為了加強對基本操作的嚴格訓(xùn)練,加深學(xué)生對操作原理和操作要點的理解,教材中對不同的基本操作既編寫了相應(yīng)實驗,可以單獨進行基本操作訓(xùn)練,又將內(nèi)容分散到各個相關(guān)實驗中去介紹和學(xué)習(xí),以便根據(jù)不同教學(xué)情況,使之融貫在整個合成實驗中,力爭從多角度對學(xué)生進行化學(xué)基礎(chǔ)知識和基本技術(shù)的教育。
(2)精選內(nèi)容。合成實驗中除了基礎(chǔ)合成實驗外,還有綜合合成實驗、多步驟合成實驗和設(shè)計實驗。教材內(nèi)容這樣選擇和安排體現(xiàn)了素質(zhì)教育和創(chuàng)新能力與實踐能力的培養(yǎng)。每個合成實驗在介紹實驗內(nèi)容和知識背景材料之后,依次是儀器和藥品、實驗步驟、注釋和思考題等內(nèi)容,層次清晰鮮明。
(3)體現(xiàn)教改。本教材注重培養(yǎng)學(xué)生掌握合成反應(yīng)的設(shè)計思路,了解主要反應(yīng)物的投料摩爾比、反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間,熟悉反應(yīng)混合物分離的原理及方法。本著提倡綠色化學(xué)和走可持續(xù)發(fā)展道路的宗旨和精神,在用量上除了多步合成中保留一些中、常量實驗外,盡量縮小實驗的規(guī)模,采用微量或半微量形式,體現(xiàn)了當(dāng)前化學(xué)實驗改革的方向。
(4)注釋詳盡。考慮到實驗獨立設(shè)課和一些實驗可能超前理論講授的實際情況,教材對知識背景、合成原理的介紹、實驗步驟的表述和注釋盡量詳實,這有利于實驗者提高操作自覺性,避免盲目性,培養(yǎng)把握實驗全局的能力,也有利于其發(fā)揮創(chuàng)新思想,提高實驗成功率,減少失誤。
(5)安全提示。在很多實驗中都列有安全指南,以便實驗者明晰實驗風(fēng)險,保護好自身的健康與安全,保障實驗的安全順利進行。
本書由沈戮、謝木標主編,石曉波、陳靜、劉生桂等參與了部分編寫工作,全書由沈戮統(tǒng)稿。
由于編者水平所限,書中不足之處在所難免,敬請廣大讀者批評指正。
編者
2021年7月
1化學(xué)合成實驗的一般知識001
1.1實驗室規(guī)則001
1.2實驗室安全、事故預(yù)防與處理002
1.2.1實驗室的安全守則002
1.2.2實驗室事故的預(yù)防002
1.2.3事故的處理004
1.2.4急救器具005
1.2.5實驗室三廢的處理005
1.3化學(xué)合成實驗常用儀器和設(shè)備006
1.3.1化學(xué)合成實驗中常用的玻璃儀器006
1.3.2常用玻璃儀器的使用、洗滌和干燥008
1.3.3化學(xué)合成實驗中常用的設(shè)備010
1.4實驗的預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告015
1.4.1實驗預(yù)習(xí)015
1.4.2實驗記錄016
1.4.3實驗報告的基本要求017
1.5化學(xué)合成實驗常用數(shù)據(jù)參考書020
2化合物合成的基本操作技術(shù)022
2.1簡單的玻璃工操作和塞子的配置022
2.1.1簡單的玻璃工操作022
2.1.2塞子的配置和鉆孔025
2.2化學(xué)合成實驗常用裝置026
2.2.1化學(xué)合成實驗常用裝置026
2.2.2儀器的裝配原則029
2.3加熱和冷卻030
2.3.1加熱技術(shù)030
2.3.2冷卻技術(shù)032
2.4攪拌和振蕩033
2.4.1手工攪拌或振蕩033
2.4.2電動攪拌033
2.4.3磁力攪拌035
2.5干燥及干燥劑035
2.5.1氣體的干燥036
2.5.2液體的干燥037
2.5.3固體的干燥039
3物質(zhì)的分離和提純042
3.1蒸餾和分餾042
3.1.1蒸餾042
3.1.2分餾044
3.2水蒸氣蒸餾046
3.2.1水蒸氣蒸餾適應(yīng)范圍047
3.2.2基本原理047
3.2.3儀器裝置048
3.2.4水蒸氣蒸餾的操作049
3.3減壓蒸餾050
3.3.1基本原理050
3.3.2儀器裝置051
3.3.3減壓蒸餾的操作054
3.4過濾054
3.4.1過濾介質(zhì)055
3.4.2過濾方法056
3.5升華059
3.5.1基本原理059
3.5.2升華操作060
3.6色譜分析061
3.6.1柱色譜061
3.6.2薄層色譜064
3.6.3紙色譜068
4基礎(chǔ)合成實驗070
4.1基礎(chǔ)無機合成實驗070
實驗1硫酸鋁鉀的制備及其晶體的培養(yǎng)070
實驗2四碘化錫的制備072
實驗3硫代硫酸鈉的制備及純度的測定073
實驗4磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉的制備及檢驗074
實驗5一種鈷(Ⅲ)配合物的制備及表征076
實驗6十二鎢磷酸的制備及其IR表征079
實驗7由鈦鐵礦制取二氧化鈦及其純度的測定081
實驗8乙酸鉻(Ⅱ)水合物的制備及純度測定083
實驗9由軟錳礦制備KMnO4及其純度的測定085
實驗10乙二胺四乙酸鈣鈉的合成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)087
4.2基礎(chǔ)有機合成實驗089
實驗111-溴丁烷的制備089
實驗12正丁醚的制備093
實驗13環(huán)己烯的制備096
實驗142-甲基-2-丁醇的制備099
實驗15環(huán)己酮的制備102
實驗16己二酸的制備104
實驗17Diels-Alder反應(yīng)107
實驗182-硝基-1,3-苯二酚的制備109
實驗192-叔丁基對苯二酚(TBHQ,食用抗氧劑)的制備112
實驗20苯乙酮的制備114
實驗21二苯甲酮(甜味香料)的制備(烷基化法)117
實驗22呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備120
實驗23苯甲醇和苯甲酸的制備123
實驗24乙酸乙酯的制備125
實驗25水楊酸甲酯(冬青油)的制備128
實驗26乙酸異戊酯(香蕉水)的制備129
實驗27乙酰水楊酸(阿司匹林,解熱鎮(zhèn)痛藥)的制備132
實驗28肉桂酸的制備135
實驗29乙酰乙酸乙酯的制備137
實驗30甲基橙的制備140
實驗31乙酰苯胺的制備143
實驗32苯胺的制備145
實驗33安息香的輔酶合成148
實驗34脲醛樹脂的合成151
5綜合性合成實驗155
實驗35硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組成分析155
實驗36三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及其組成的測定157
實驗37納米材料的合成與表征159
實驗38鎳-大環(huán)配合物合成和表征161
實驗39對氨基苯磺酰胺(磺胺藥物)的制備163
實驗407,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷167
實驗412,4-二氯苯氧乙酸(植物生長素)的制備171
實驗42硝苯吡啶(藥物心痛定)的制備174
實驗43苯佐卡因(局部麻醉劑)的制備175
實驗44雙水楊醛縮乙二胺合銅(Ⅱ)的合成及其催化氧化安息香180
6設(shè)計性合成實驗184
實驗45由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨184
實驗46堿式碳酸銅的制備186
實驗47鄰苯二甲酸二丁酯(增塑劑)的制備187
實驗48甲基叔丁基醚(無鉛汽油抗震劑)的制備188
實驗49二苯甲酮(甜味香料)的制備(酰基化法)190
實驗50N,N-二乙基-間甲苯甲酰胺(驅(qū)蚊劑)的制備191
實驗51用甘蔗渣制備CMC-Na192
實驗52混合物的分離提純193
附錄195
附錄1常用元素的原子量195
附錄2常用酸堿溶液不同質(zhì)量分數(shù)的相對密度及溶解度195
附錄3常見共沸混合物組成200
附錄4常用有機溶劑的沸點及相對密度201
附錄5常用試劑的純化202
附錄6危險化學(xué)品的使用知識207
附錄7常見有機化合物的物理常數(shù)211
參考文獻219