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實用分析化驗工讀本(第四版) 本書在《實用分析化驗工讀本》第三版的基礎上,根據國家標準和分析化驗工的技能要求對全書的內容進行了補充和更新,增加了原子熒光光譜分析法,數理統(tǒng)計,實驗室管理體系等知識。全書分為化學分析篇、儀器分析篇、實驗室管理與控制篇三大部分。
1.《實用分析化驗工讀本》的作者長期從事分析化驗、培訓、競賽裁判長等工作,對分析化驗行業(yè)有較為深刻的體會。
2.《實用分析化驗工讀本》包含了分析化驗工應該掌握的基本知識和技能,對一些現代儀器分析進行了全面的講述。 3.《實用分析化驗工讀本》第四版新增了熒光光譜分析方法、數理統(tǒng)計、實驗室管理體系等知識,內容更加完整。
前言
本書對《實用分析化驗工讀本》第三版(2011年)進行了改動和重新編寫。 《實用分析化驗工讀本》第三版發(fā)行四年有余,深受讀者歡迎。第四版在第三版內容的基礎上。修正了第三版敘述不確切或錯誤之處,刪掉了過時的內容,補充和更新了新的知識,如增加了原子熒光光譜分析法知識,增加了實驗室管理體系的描述。另外,強化了實驗室質量控制活動,并給出了具體的做法示例。 本書保留了劉世純原版專業(yè)技術理論和操作技能緊密結合的特點,注重實用性。 本書分為化學分析篇、儀器分析篇、實驗室管理與控制篇。共有17章。第1章由常平和王寒凝編寫;第2章由王穎編寫;第3~7、第13章由常平和王淑華編寫;第8、第9、第12、第14~16章由王秀萍編寫,第10、第11章由王秀萍和馬春香編寫;第17章由周樹俠編寫。全書由王秀萍統(tǒng)稿。 本書可作為分析化驗工崗位培訓教材,也可作為分析技術人員參考用書。 由于時間倉促和編者水平所限,書中存在不足之處,敬請廣大讀者批評指正。 編者 2015年10月 版前言 本書是在《工人崗位技術培訓讀本——分析化驗工》的基礎上,依據國家即將頒發(fā)的《分析工職業(yè)技能鑒定規(guī)范》的內容及程度要求而重新編寫的培訓輔導教材。 全書按《鑒定規(guī)范》(考核大綱)對專業(yè)知識和操作技能兩方面的要求編寫,對化學分析及儀器分析的基礎知識、實驗室管理知識及標準化知識都作了較全面的敘述;并從實際出發(fā),介紹了采樣、溶液配制、儀器使用、化學分析方法及儀器分析方法的操作技能及要求。 本書力求文字簡潔,通俗易懂,適合廣大技術工人和工程技術人員用作自學和培訓輔導教材。 全書共分四篇。篇主要由戴文鳳、郭曉梅、姚莉編寫;第二篇由閆秀文編寫;第三篇由劉世純編寫;第四篇由劉勃安、郭曉梅編寫。全書由劉世純同志統(tǒng)稿。 由于編者水平有限,加之時間倉促,定有不當之處,敬請專家、讀者批評指正。 編者 1999年1月 第二版前言 本書對《實用分析化驗工讀本》版(1999年)進行了全面改動和重新編寫。 版出版發(fā)行以來,深受讀者歡迎,給分析化驗工提供了基礎培訓教材。但使用中稍感篇幅過長、理論和實際操作部分內容過于詳細。另外,計算公式推導步驟也可省略,應用實例也可大大減少。因此,編者認為有必要重新編寫。 本書將專業(yè)技術理論和操作技能合并編寫,刪除了非水酸堿滴定法、定量分析中的分離方法、化工產品采樣方法及其他儀器分析法簡介等幾章。習題和考試題匯編不再列入,已單獨出版。 本書注意專業(yè)技術理論和操作技能緊密結合,使內容豐富而又重點突出、篇幅緊湊、閱讀方便;基礎理論和計算公式的講解,要求重點清楚,避免繁瑣的數學推導,注重公式的意義和應用,便于分析工人學習和掌握;對應用實例作了適當削減,只選留有代表性的實例;文字敘述力求簡潔清楚、通俗易懂、條理分明。適當增加新知識,力求將本書以全新面貌奉獻給讀者。 本書分為化學分析篇、儀器分析篇和實驗室管理篇。共有14章。第1~6章由劉世純編寫;第7~11章由戴文鳳編寫;第12~14章由劉立羽編寫。全書由劉世純統(tǒng)稿。 本書可作為分析化驗工崗位培訓教材,也可作為相關工人自學讀本。 由于時間倉促和編者水平所限,書中肯定會存在不足之處,懇請廣大讀者批評指正。 編者 2004年11月 第三版前言 《實用分析化驗工讀本》發(fā)行以來,深受讀者歡迎,給分析化驗工提供了基礎培訓教材。但隨著時間的推移,很多知識或標準已經發(fā)生了變化,為了使學習的起點站在新的臺階上,在尊重第二版內容的基礎上,我們對書中的內容進行了補充和更新,如增加了原子吸收光譜分析法,增加了質量控制篇,豐富了實驗室管理篇內容,更新了部分名詞術語、符號和標準等。 本書保留了原版專業(yè)技術理論和操作技能緊密結合的特點,注重實用性,力求奉獻給讀者一本有參考價值的書。 本書分為化學分析篇、儀器分析篇、質量控制篇和實驗室管理篇,共有15章。第1~7章由劉世純、常平和王淑華編寫;第8、9、12~15章由王秀萍、戴文鳳編寫;第10、11章由王秀萍和馬春香編寫。全書由王秀萍統(tǒng)稿。 本書可作為分析化驗工崗位培訓教材,也可作為分析技術人員的參考用書。 由于時間倉促和編者水平所限,書中難免存在不足之處,敬請廣大讀者批評指正。 編者 2011年3月
化學分析篇
第1章化學分析基礎知識1 1.1概述 1 1.2誤差和分析數據處理 2 1.2.1定量分析中的誤差2 1.2.2有效數字及修約規(guī)則7 1.2.3正態(tài)分布和t分布10 1.2.4置信區(qū)間12 1.2.5顯著性檢驗13 1.2.6可疑值取舍16 1.3溶液的配制和計算 19 1.3.1化學試劑19 1.3.2實驗用水和分析溶液的配制22 1.3.3標準滴定溶液的制備26 1.3.4雜質測定用標準溶液的制備34 1.3.5常用指示劑溶液的配制35 1.3.6實驗試紙38 1.4滴定分析概論 38 1.4.1概述38 1.4.2滴定分析法分類39 1.4.3滴定分析的計算40 第2章化學分析操作技能知識42 2.1玻璃儀器及其他用品 42 2.1.1常用玻璃儀器42 2.1.2常用量器47 2.1.3其他器皿及用品49 2.2天平 55 2.2.1天平的種類55 2.2.2電子天平56 2.3采樣方法 57 2.3.1采樣總則57 2.3.2固體試樣采取59 2.3.3液體試樣采取60 2.3.4氣體試樣采取61 2.4滴定分析基本操作 62 2.4.1滴定管的準備和使用62 2.4.2容量瓶的準備和使用63 2.4.3移液管的洗滌和使用64 2.4.4滴定管容量校正和標準溶液溫度補正64 第3章酸堿滴定法68 3.1水溶液中酸堿平衡 68 3.1.1酸堿質子理論68 3.1.2酸堿水溶液pH值的計算70 3.1.3緩沖溶液75 3.2酸堿指示劑 80 3.2.1指示劑變色原理和變色范圍80 3.2.2常用酸堿指示劑81 3.2.3混合指示劑82 3.3滴定曲線及指示劑的選擇83 3.3.1強堿滴定強酸(強酸滴定強堿)83 3.3.2強堿滴定弱酸86 3.3.3強酸滴定弱堿88 3.3.4多元酸的滴定89 3.3.5多元堿(多元酸鹽)的滴定90 3.4酸堿滴定法的應用 91 3.4.1鹽酸總酸度測定91 3.4.2工業(yè)硫酸中硫酸含量的測定92 3.4.3工業(yè)硝酸含量的測定93 3.4.4氨水中氨含量的測定95 3.4.5食醋中總酸量的測定96 3.4.6混合堿的測定96 3.4.7肥料中氨態(tài)氮含量的測定102 3.5酸堿滴定法的計算106 3.5.1分析結果的計算106 3.5.2酸堿滴定誤差的計算107 第4章氧化還原滴定法110 4.1氧化還原反應110 4.1.1氧化和還原110 4.1.2分析中常見的氧化劑和還原劑110 4.2氧化還原電極電位 112 4.2.1氧化還原電對和半 反應112 4.2.2電對的標準電極電位113 4.2.3能斯特方程式114 4.3氧化還原反應的方向 115 4.3.1氧化還原反應方向的判斷115 4.3.2氧化還原反應次序115 4.3.3影響氧化還原反應方向的因素116 4.4氧化還原反應進行的程度和速度 118 4.4.1氧化還原反應平衡常數118 4.4.2氧化還原反應速率119 4.5氧化還原滴定指示劑 120 4.6氧化還原滴定曲線 122 4.7常用的氧化還原滴定法 123 4.7.1高錳酸鉀滴定法123 4.7.2重鉻酸鉀滴定法125 4.7.3碘量法126 4.8氧化還原滴定的應用 127 4.8.1亞硝酸鈉純度測定127 4.8.2過氧化氫含量的測定128 4.8.3工業(yè)乙酸酐還原高錳酸鉀物質的測定130 4.8.4礦石全鐵含量的測定131 4.8.5化學需氧量(COD)的測定132 4.8.6銅合金中銅的測定134 第5章配位滴定法137 5.1概述 137 5.1.1配位滴定分析法137 5.1.2配位化合物的穩(wěn)定常數138 5.2酸度對配位滴定的影響 139 5.2.1EDTA的結構和特性139 5.2.2EDTA的存在形式與溶液pH值的關系140 5.2.3酸效應系數140 5.2.4條件穩(wěn)定常數141 5.2.5EDTA酸效應曲線142 5.3配位滴定曲線 143 5.4金屬指示劑 145 5.4.1金屬指示劑作用原理145 5.4.2金屬指示劑使用條件146 5.4.3金屬指示劑的封閉和僵化146 5.4.4主要的金屬指示劑147 5.5提高配位滴定的選擇性 148 5.5.1控制溶液酸度的方法148 5.5.2加掩蔽劑消除干擾149 5.6配位滴定的方法和應用 151 5.6.1配位滴定方法 151 5.6.2應用152 第6章沉淀滴定法159 6.1沉淀滴定法原理 159 6.1.1溶度積原理159 6.1.2沉淀滴定的溶度積常數161 6.1.3分步沉淀161 6.1.4沉淀的轉化162 6.1.5沉淀的吸附163 6.2沉淀滴定曲線 163 6.3沉淀滴定方法 165 6.3.1莫爾法165 6.3.2佛爾哈德法166 6.3.3吸附指示劑法(法揚司法)168 6.4沉淀滴定法的應用 169 6.4.1純堿中氯化鈉含量的測定169 6.4.2氫氧化鉀中氯化鉀的測定170 6.4.3硝酸銀含量測定171 第7章稱量分析法172 7.1沉淀稱量法原理 172 7.1.1稱量分析法及其分類172 7.1.2沉淀式與稱量式173 7.1.3溶度積與溶解度174 7.1.4影響溶解度的因素175 7.1.5沉淀的純度179 7.2沉淀稱量法操作技術 180 7.2.1選擇沉淀劑180 7.2.2選擇稱樣量182 7.2.3沉淀的形成182 7.2.4沉淀的過濾與洗滌184 7.2.5沉淀的烘干與灼燒186 7.3稱量分析法的應用 187 7.3.1分析結果計算187 7.3.2食鹽中硫酸根含量測定188 7.3.3有機溶劑中蒸發(fā)殘渣及灼燒殘渣的測定189 7.3.4鋼鐵中鎳含量的測定190 7.3.5硫酸銅結晶水的測定191 儀器分析篇 第8章電化學分析192 8.1電化學分析導論 192 8.1.1電化學分析的特點及分類192 8.1.2化學電池193 8.1.3電極電位與能斯特方程195 8.1.4電導、電導率、摩爾電導率197 8.1.5電解與法拉第定律201 8.2電位分析 202 8.2.1直接電位法測定pH值202 8.2.2電位滴定207 8.2.3離子選擇電極211 8.3電導分析 213 8.3.1電導儀213 8.3.2直接電導分析法214 8.3.3電導滴定法215 8.4庫侖分析 218 8.4.1庫侖分析法的分類及特點218 8.4.2微庫侖分析儀219 8.4.3庫侖分析法的應用221 第9章紫外-可見分光光度分析法226 9.1紫外-可見分光光度分析法原理 226 9.1.1物質對光的吸收226 9.1.2光吸收定律229 9.2紫外-可見分光光度計結構 231 9.2.1基本結構231 9.2.2紫外-可見分光光度計類型234 9.3顯色反應 237 9.3.1顯色反應簡介237 9.3.2顯色劑237 9.3.3影響顯色反應的因素239 9.4分光光度分析的定量方法 242 9.4.1選擇最佳工作條件242 9.4.2目視比色法242 9.4.3標準曲線法243 9.4.4直接比較法245 9.4.5標準加入法246 9.4.6分析結果的計算246 9.5分光光度分析法的應用 248 9.5.1紫外-可見分光光度法通則(參照GB/T 9721—2006)248 9.5.2分光光度法應用注意的問題251 9.5.3紫外分光光度法應用253 9.5.4可見分光光度法的應用258 第10章氣相色譜分析法263 10.1氣相色譜法基本理論 263 10.1.1分析流程263 10.1.2名詞術語264 10.2氣相色譜分離原理 266 10.2.1氣-固吸附原理266 10.2.2氣-液分配原理267 10.2.3塔板理論268 10.2.4速率理論270 10.2.5分離度271 10.3樣品的進樣與氣化 273 10.3.1氣化室274 10.3.2直接進樣275 10.3.3分流與不分流進樣276 10.3.4冷柱頭進樣與程序升溫進樣278 10.3.5閥進樣278 10.4色譜柱 279 10.4.1填充柱280 10.4.2毛細柱280 10.4.3氣固色譜固定相(固體吸附劑)282 10.4.4氣液色譜固定相(載體和固定液)284 10.4.5填充柱的制備288 10.5檢測器289 10.5.1檢測器的性能指標289 10.5.2熱導檢測器292 10.5.3氫焰檢測器294 10.5.4電子捕獲檢測器296 10.5.5火焰光度檢測器299 10.5.6其他檢測器301 10.6色譜定性方法302 10.6.1影響保留值的因素302 10.6.2保留值定性303 10.6.3聯(lián)機定性304 10.6.4整體定性305 10.6.5色譜定性實例306 10.7色譜定量方法307 10.7.1定量分析的基礎307 10.7.2校正因子與響應值308 10.7.3歸一化法309 10.7.4外標法310 10.7.5內標法311 10.7.6標準加入法(疊加法)311 10.8氣相色譜分析條件的選擇312 10.9氣相色譜分析的樣品處理技術315 10.9.1蒸餾315 10.9.2溶劑萃取316 10.9.3頂空分析316 10.9.4吹掃捕集318 10.9.5熱解318 10.10氣相色譜法的應用319 10.10.1氣相色譜法通則319 10.10.2氣相色譜分析注意的問題324 10.10.3應用實例326 第11章液相色譜分析法331 11.1液相色譜法概述331 11.1.1液相色譜法分類331 11.1.2液相色譜法的特點332 11.1.3液相色譜法的分析流程332 11.1.4液相色譜法的名詞術語332 11.2液相色譜的分析系統(tǒng)333 11.2.1輸液系統(tǒng)333 11.2.2進樣器335 11.2.3色譜柱336 11.2.4檢測器336 11.2.5信號記錄與數據處理340 11.2.6超高效液相色譜儀340 11.3常規(guī)液相色譜法341 11.3.1液-固吸附色譜341 11.3.2液-液分配色譜344 11.4離子色譜346 11.5凝膠滲透色譜349 11.6定量方法和應用350 11.6.1定量方法350 11.6.2液相色譜法應用注意問題351 11.6.3應用實例352 第12章原子吸收光譜分析法356 12.1概述356 12.2原子吸收光譜法的基本原理356 12.2.1共振線和吸收線356 12.2.2基態(tài)原子數與激發(fā)態(tài)原子數之間的關系357 12.2.3原子吸收與原子濃度的關系357 12.2.4原子吸收線的形狀與寬度358 12.3原子吸收光譜儀的構成358 12.3.1光源358 12.3.2原子化器359 12.3.3分光系統(tǒng)360 12.3.4檢測系統(tǒng)361 12.3.5數據處理系統(tǒng)361 12.4測量技術361 12.4.1測量條件的選擇361 12.4.2原子吸收光譜的定量方法365 12.4.3分析結果不正常的 原因366 12.5干擾因素及消除方法367 12.5.1物理干擾367 12.5.2化學干擾368 12.5.3電離干擾369 12.5.4光譜干擾370 12.5.5背景干擾370 12.6樣品處理372 12.7應用372 第13章原子熒光光譜分析法375 13.1原子熒光光譜法的特點375 13.2原子熒光光譜法基本原理375 13.2.1原子熒光光譜的產生375 13.2.2原子熒光的類型376 13.2.3熒光強度與濃度的關系377 13.2.4熒光猝滅379 13.2.5熒光量子效率379 13.3原子熒光分光光度計379 13.3.1激發(fā)光源379 13.3.2原子化器380 13.3.3光學系統(tǒng)381 13.3.4檢測系統(tǒng)381 13.3.5氫化反應系統(tǒng)381 13.4原子熒光光譜定量分析383 13.5原子熒光光譜法的應用383 13.6原子熒光光譜法與其他原子光譜法的干擾效應比較384 實驗室管理與控制篇 第14章實驗室管理386 14.1實驗室管理體系構成386 14.1.1管理體系含義386 14.1.2管理體系構成387 14.2實驗室管理與控制的要素388 第15章分析過程質量控制390 15.1精密度的評價390 15.1.1基本概念390 15.1.2精密度評價方法390 15.1.3評價精密度時注意的問題393 15.2校準曲線的評價393 15.2.1基本概念393 15.2.2校準曲線繪制394 15.2.3校準曲線使用394 15.2.4校準曲線評價395 15.3回收率的評價398 15.3.1基本概念398 15.3.2加標回收率測定及注意事項398 15.3.3回收率評價399 15.4標準物質驗證400 15.4.1標準物質的概念400 15.4.2用有證標準物質評估400 15.5兩組均值結果比對401 15.6實驗室間比對403 15.6.1實驗室間允差作為衡量尺度403 15.6.2測量審核403 第16章分析結果的報告405 16.1正確報告分析結果405 16.1.1分析結果保留的位數405 16.1.2計量器具精度406 16.1.3未檢出情況407 16.1.4小于檢測限的情況408 16.1.5加減分析結果的表示408 16.1.6結果的修正409 16.1.7區(qū)間形式報告分析結果410 16.2結果報告的信息和格式411 16.2.1檢測報告與檢驗報告411 16.2.2結果報告的信息411 16.3結果報告的審核412 第17章實驗室安全413 17.1危險品分類413 17.2實驗室危險性種類及救治416 17.3危險化學品管理418 17.4安全設施的配備419 17.5實驗室突發(fā)事件的處置420 參考文獻421 附錄422 附錄1國際相對原子質量(1979年)422 附錄2無機化合物的摩爾質量423 附錄3弱酸、弱堿在水中的電離常數(25℃)427 附錄4EDTA配合物的lgK穩(wěn)(25℃)430 附錄5難溶化合物的溶度積(18~25℃)431 附錄6標準電極電位434
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